普乐沙福的波谱学特征和结构确证
吸收光谱,分子量,1仪器与试药,2试药,2结果与讨论,1紫外吸收光谱(UV),2红外光谱(IR),3核磁共振谱(NMR),4高分辨率质谱(MS),5热分析与X-射线衍射,3结论
江任之,梁平,王玲,程红,曾甜甜,严定策(华中科技大学分析测试中心,武汉 430074)普乐沙福(plerixafor)是一种趋化因子受体4(CXCR4)特异性拮抗剂。由美国健赞公司(Genzyme Corporation)研发,2008年12月 经美国食品药品监督管理局(FDA)批准上市,商品名称为Mozobil。2010年7月,通过国家食品药品监督管理局批准,在国内上市[1-4]。该药物能阻断CXCR4 与其同源配体基质细胞衍生因子-1α(SDF-1α)的结合和相互作用,并阻止造血干细胞进入骨髓。普乐沙福属于造血干细胞动员药,调动干细胞从骨髓进入血液循环,用于多发性骨髓瘤和非霍奇金淋巴瘤等成年肿瘤患者的自体干细胞移植[5-6]。普乐沙福是一种白色或类白色粉末,其化学名称为1,1'-[1,4-亚苯基(亚甲基)]-二-1,4,8,11-四氮杂环十四烷,分子式:C28H54N8,相对分子质量:502.78,化学结构式见图1。由于属于罕用药物,普乐沙福的相关研究主要集中在合成工艺改进[2,4,7-10]、合成中有关物质液相色谱分析方法建立[11]、药物的药理作用和临床评价[5-6,12-13]等领域。目前,其全面完整的波谱学特征尚未见文献报道。本文采用紫外吸收光谱(UV)、红外吸收光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振(NMR)等分析测试技术,依据《中国药典》2015年版的规定要求,对普乐沙福样品进行全面完整的波谱学表征和结构确证[14],为普乐沙福的质量控制提供较全面的参考依据,也为各种波谱学方法在结构鉴定中的应用提供实例[15-16]。

图1 普乐沙福的化学结构式Fig 1 Chemical structure of plerixafor
1 仪器与试药
1.1 仪器
Lambda35 型紫外分光光度计(美国PerkinElmer 公司);Vertex 70 型傅立叶变换红外光谱仪(德国Bruker 公司);AscendTM600M 超导核磁共振仪(瑞士Bruker 公司);LC/MS TRAPXCT 液质联用仪(美国Agilent 公司);Pyris1 TGA 热重分析仪(美国PerkinElmer 公司);DSC差示扫描量热仪(Diamond);Empyrean X 射线衍射仪(荷兰PANalytical B.V.公司) ......
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