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编号:620083
UPLC-MS/MS法测定补益类保健食品中人参皂苷及西地那非的方法研究
http://www.100md.com 2021年3月8日 中南药学 2021年第1期
1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱-质谱条件,2对照品溶液的制备,3样品处理,4阴性样品溶液的制备,5专属性试验,6方法学考察,7实际样品测定,3讨论,1提取条件的优化,2色谱条
     岳磊,崔燕贞,刘娜娜,祝慧阳,李晓静(.郑州市食品药品检验所,郑州 450000;.河南大学,河南开封 475000;3.郑州大学第三附属医院,郑州 450000)

    在我国,保健品是指适宜于特定人群食用,具有调节人体机能但不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品,包括具有特定保健功能的食品和营养补充剂两大类。有研究显示,对于亚健康人群,使用保健食品可以明显提高其健康状况[1-2]。补益类保健食品中,人参由于其补益效果好,具有抗氧化、调节人体免疫、抗癌、增强记忆力等功效[3-4],甚至有研究表明,人参皂苷对勃起功能障碍也有一定效果[5]。这就使得很多市面上的补益类中药保健食品都标注含有人参成分,然而市面上的补益类保健食品质量参差不齐,甚至有相当一部分含有非法添加的西药成分,其中比较常见的是西地那非[6-7]。当这类保健食品被正常食用时极有可能导致药品不良反应[8-10]。所以为确保保健食品的真实性和安全性,需要对其进行检测。

    无论是西地那非还是人参的标志物检测,超高效液相色谱法(UPLC)都具有更快的检测速度,其串联质谱(MS)分析含有复杂中药成分的保健食品时具有分析速度快、分辨率高、灵敏度高、选择性强的优势[11-12]。本文建立的UPLC-MS/MS 法可以一次性对大量样品完成分离和检测,节省时间的同时得到的检测结果也更加精确稳定。

    1 材料

    1.1 仪器

    ACQUITY UPLC 超高效液相色谱仪(美国Waters 公司);4000QTrap 质谱分析仪(美国ABSCIEX 公司);ACQUITY UPLC?BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)(美国Waters 公司);HU10300/40B 型超声波清洗机(天津市恒奥科技发展有限公司);XS205 型电子分析天平(d =0.01 mg/0.1 mg,瑞士梅特勒公司)。

    1.2 试药

    人参皂苷Rb1(批号:110704-201827,含量以91.2%计)、人参皂苷Rg1(批号:110703-201832,含量以92.4%计)、人参皂苷Re(批号:110754-201827 ......

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