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编号:620018
一测多评法同时测定小儿黄龙颗粒中5种木脂素成分
http://www.100md.com 2021年4月30日 中南药学 2021年第3期
酰基,五味子,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱条件,2对照品溶液制备,3样品溶液制备,4方法学考察,5相对校正因子的计算,6QAMS系统耐用性考察,7待测组分色谱峰定位,8QAMS与外标法结果的比较,3讨论
     刘晶,游龙泰,蔡梦如,张志勤,白杰,姚宇,吴慧敏,倪健(北京中医药大学,北京 100029)

    小儿黄龙颗粒是经国家食品药品监督管理总局批准上市的一款治疗注意缺陷与多动障碍(attention deficit and hyperactivity disorder,ADHD)的中药复方颗粒。它由熟地黄、白芍、麦冬、知母、五味子、煅龙骨、煅牡蛎、党参、石菖蒲、远志及桔梗11 味中药组成。而目前关于小儿黄龙颗粒的研究仅限于临床试验和药理实验[1-10],其质量标准和药物作用机制领域还有待开发。现已有研究将五味子中的木脂素类成分用于ADHD 的治疗[11],同时这类成分被证明对神经系统具有保护作用,并能改善患者认知能力和记忆能力[12],所以具有较高的单独研究价值。而小儿黄龙颗粒作为上市药品已在临床试验中证明其对于ADHD 的疗效,故本试验选取这5 个含量相对较高、且有研究证明其神经保护性的木脂素类成分建立含量测定方法。并选择容易获取,价格相对低廉的五味子醇甲作为内参物,建立同时测定五味子醇甲、戈米辛D、五味子醇乙、当归酰基戈米辛H、五味子酯乙5 种成分的一测多评法(QAMS),实现该药物质量评价的进一步延展。

    1 仪器与试药

    岛津LC-20AT 高效液相色谱仪(日本岛津);KQ5200DA 型数控超声波清洗器(昆山舒美超声仪器有限公司);Sartorius BT 125D 电子天平(德国赛多利斯集团);G20 型高速医用离心机(北京白洋医疗器械有限公司);旋转蒸发器RE-52AA(上海振捷实验有限公司)。乙腈、甲醇(色谱级,Fisher Scientific);娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈集团有限公司);正己烷、甲醇(分析纯,天津市大茂化工厂);磷酸(分析纯,北京化工厂);小儿黄龙颗粒(重庆希尔安药业有限公司,批号:190701);对照品五味子醇甲(批号:Y13D8H5095)、戈米辛D(批号:M05J9S65019)、五味子醇乙(批号:P4N10F103016)、当归酰基戈米辛H(批号:P17J9F65870)、五味子酯乙(批号:P07M6S1)(上海源叶生物科技有限公司,HPLC ≥98%)。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-乙腈(2∶1)(A)-0.2%磷酸水溶液(B) ......

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