高效液相色谱波长切换法同时测定归芍调经片中9种成分的含量
柴胡皂苷,泽泻,芍药,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2溶液的制备,3系统适用性试验,4线性关系考察,5精密度试验,6稳定性试验,7重复性试验,8加样回收试验,9样品含量测定,3讨论
黄林杰,林华(.梧州市食品药品检验所生测室,广西 梧州 54300;.柳州市食品药品检验所,广西 柳州 545000)归芍调经片由柴胡、白芍、白术、茯苓、当归、川芎、泽泻等7 味中药制成的中药复方制剂,具有疏肝理脾、调经止带功效,用于肝郁脾虚证、月经不调、小腹疼痛、带下色黄量多[1]。方中柴胡具有疏散退热、疏肝解郁和升举阳气等功效,柴胡中含有五环三萜类皂苷100 多种,其中柴胡皂苷a、d 含量较高[2-3],且柴胡皂苷a 活性较强[4]。白芍具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳的功效[5],白芍总苷是其有效部位,其中以芍药苷和芍药内酯苷为特征性成分[6-7]。白术具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎功效,其主要药效成分为挥发性成分、多糖类、内酯类、黄酮类、苷类等,其中内酯类成分对肿瘤细胞有一定的抑制作用[8-9]。茯苓具有利水渗湿、健脾宁心之效,主要有效成分为茯苓三萜及茯苓多糖等,其中茯苓酸是主要的三萜酸[10]。泽泻具有利水渗湿、泄热、化浊降脂等功效,三萜类是其主要成分,其中23-乙酰泽泻醇B 为主要活性成分[11]。归芍调经片的现行标准中仅把白芍中的芍药苷作为指标成分,然而单一的指标质量控制难以体现中药复方制剂中多成分、多效应、多靶点的整体作用,不能全面反映制剂的质量。本研究结合参考文献[12-19],首次采用HPLC 波长切换法同时测定归芍调经片中芍药内酯苷、芍药苷、柴胡皂苷d、柴胡皂苷a、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸、白术内酯Ⅱ的含量,为该品种的质量控制提供参考。
1 材料
1.1 仪器
UltiMate3000 高效液相色谱仪,包括HPG-3400SD 二元泵、WPS-3000TSL自动进样器、TCC-3000RS 柱温箱、DAD-3000 二极管阵列检测器、Chromeleon 7 色谱工作站(美国Thermo Fisher Scientific 公 司);ABS-135S 型电子天平(d=0.01 mg)、MS205DU 型电子天平(d=0.001 mg)(瑞士梅特勒公司);FP240 型鼓风干燥箱(德国Binder 公司);DAT-27 超声波清洗机[鼎泰(湖北)生化科技设备制造有限公司] ......
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