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编号:619912
基于UPLC-Q-TOF-MS法的郁金水提物的化学成分研究
http://www.100md.com 2021年7月3日 中南药学 2021年第5期
莪术,1材料,1仪器,2试药,2方法,1供试品溶液的配制,2对照品溶液的配制,3色谱条件,4质谱条件,5数据处理,3结果与分析,1郁金水提物质谱色谱峰的分析,2郁金化学成分裂解规律分析,3郁金水提物化
     张尚霞,王宇红*,龙红萍,刘检,赵洪庆,凌佳,牟晴蕊(1.湖南中医药大学,长沙410208;2.湖南中医药大学科技创新中心,长沙 410208;.湖南中医药大学第一附属医院,长沙 410007)

    郁金(Curcumae Radix)是姜科植物中广西莪术、蓬莪术、温郁金、姜黄的干燥块根,郁金性苦寒,是活血化瘀的药物,主要作用为理气解郁、保肝利胆、祛瘀止血等,用于治疗胸痹心痛、经闭痛经、胸胁刺痛等临床症状[1]。现代药理研究表明郁金具有抗肿瘤、抗炎、镇痛、保肝、抗氧化、抗血栓等作用[2-3],因此有必要对其化学成分进行全面研究。目前对郁金化学成分的研究多采用传统的提取分离鉴定,存在周期长、效率低的问题,亟需建立一个多成分快速分析、能提供尽可能丰富可靠数据的方法。

    液质联用技术拥有色谱的高分离性能和质谱高灵敏度的特点[4-5],为中药的质量控制和资源合理利用奠定了基础,已被广泛用于天然药物的分析,极大地推动了中药研究的发展。本文使用UPLC-Q-TOF-MS法,并结合中药成分信息数据库及相关文献[6-7],探讨郁金的化学成分,为郁金的药效物质基础和质量控制提供理论依据。

    1 材料

    1.1 仪器

    MassHunter质谱工作站、Agilent 1290UPLC-6540 accurate mass Q-TOF超高效液相-四级杆-飞行时间质谱、Qualitative Analysis B.08.00数据处理软件(美国Agilent公司);Metler Toledo PL402-L电子天平(瑞士梅特勒-托利多集团);SK-7200HP超声仪(上海科导超声仪器有限公司);Eppendorf Centrifuge5424 R离心机(德国艾本德公司)。

    1.2 试药

    质谱级甲酸、质谱级乙腈、色谱级甲醇(Merck公司);蒸馏水(深圳屈臣氏蒸馏水有限公司)。温郁金(湖南衡岳中药饮片有限公司,产地:广东,批号:190301,经湖南中医药大学第一附属医院药学部张志国教授鉴定为姜科植物温郁金的干燥块茎)。莪术醇对照品(中国食品药品检定研究院,批号:100185-201908,纯度:99.1%)。

    2 方法

    2.1 供试品溶液的配制

    称取郁金药材50 g,加入1000 mL圆底烧瓶中,并加入10倍量超纯水后,加热煮沸,冷凝管回流煮沸1.5 h,冷却,三层纱布过滤,继续加8倍量超纯水,加热煮沸,冷凝回流煮沸1 h,冷却 ......

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