基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术的止得咳颗粒化学成分研究
分子离子,基团,中性,1仪器与试药,2试药,2方法,1供试品溶液的制备,2分析条件,3数据处理,3结果,1黄酮类成分,2有机酸类成分,3含氮类成分,4其他类成分,4讨论
黄光强,梁洁,3*,孙正伊,陈晓思,林婧,韦金玉,黄冬芳,周昱杉,赵立春,3*(.广西中医药大学,南宁 53000;.广西中医药大学附属瑞康医院,南宁 5300;3.广西壮瑶药工程技术研究中心,南宁 53000)止得咳颗粒是由黄芩、射干、薄荷、荆芥、柴胡、桔梗、枇杷叶、白前、青天葵和龙脷叶10味中药配伍而成,长期的临床实践证明该方具有清热解毒、止咳化痰之功效,尤其是在治疗感冒咳嗽及支气管哮喘等方面具有显著疗效[1]。目前,国内外对止得咳颗粒质量控制及化学成分的研究较少。在止得咳颗粒质量方面,仅仅局限于对白前、射干及黄芩中的个别成分进行分析,并未将桔梗、枇杷叶等药味中的化学成分纳入到该方的质量控制系统之中[2]。在化学成分方面,虽已有文献对该方中单味药的化学成分进行报道,但都未系统地对止得咳颗粒化学成分进行全面研究[3-6]。此外,由于中药复方所含的化学成分受到药材与制备工艺等多方面因素的影响,导致中药复方质量参差不齐[7]。因此,本研究采用UPLCQ-Orbitrap HRMS技术对止得咳颗粒中的化学成分进行快速分析与鉴定,以明确止得咳颗粒中存在的化学成分,旨在为止得咳颗粒的药效物质基础研究提供依据,为其建立更加安全、有效、可控的质量控制体系提供参考和借鉴。
1 仪器与试药
1.1 仪器
U3000 UPLC液相色谱仪、Q-Exactive质谱仪、TraceFinder数据分析系统(美国Thermo Fisher公司);KQ-500DB超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司);Milli-Q synergy超纯水仪(美国Millipore公司);XS205DU电子天平(瑞士Mettler-Toledo公司);5430R离心机(艾本德中国有限公司)。
1.2 试药
甲醇、甲酸(色谱纯,美国Fisher公司);乙腈(色谱纯,德国Merck公司);乙酸铵(色谱纯,上海斯信生物科技有限公司)。止得咳颗粒(广西中医药大学附属瑞康医院,批号:20190701,规格:15 g/包)。
2 方法
2.1 供试品溶液的制备
取止得咳颗粒样品1.0 g,加50 mL 50%甲醇超声提取30 min,离心后,过滤,取续滤液,进样分析。
2.2 分析条件
2.2.1 色谱条件 色谱柱为Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm);流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)(含10 mmol乙酸铵);流速0.3 mL·min-1;梯度洗脱(0~2.0 min ......
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