基于UPLC指纹图谱、含量测定及化学计量学的乳香质量评价
乙酰基,羰基,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1溶液配制,2色谱条件,3乳香指纹图谱建立,4化学计量学分析,55种乳香酸类成分含量测定,3讨论
魏龙吟,毛民,沙皓淳,李欣欣,常阿倩,陈冬玲,尹贻慧,张凯,焦鸣杰,陈倩,徐文婕,李飞*(.北京中医药大学 中药学院,北京 0488;.北京同仁堂科技发展股份有限公司制药厂,北京 00079)乳香为橄榄科植物乳香树(Boswellia carterii Birdw.)及同属植物(Boswellia bhaw-dajianaBirdw.)树皮渗出的树脂,味辛、苦、温,归心、肝、脾经,有活血定痛、消肿生肌之功效,临床上主要用于胸痹心痛、胃脘疼痛、痛经经闭、产后瘀阻、癥瘕腹痛、风湿痹痛、筋脉拘挛、跌打损伤、痈肿疮疡等[1]。以产地区分的埃塞俄比亚乳香及索马里乳香为我国常用品。
有研究从乳香中分离得到五环三萜、四环三萜、大环二萜等萜类成分以及多种挥发油类成分,其中五环三萜类化合物最具特征性,而乳香酸为其中最具代表性的药理活性成分[2]。其中11-羰基-β-乙酰乳香酸、11-羰基-β-乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸等乳香酸类成分具有抗炎[3]、抗溃疡[4]、抗肿瘤[5]、改善记忆[6]、保护心肾[7-8]等药理作用。
现有乳香质量控制研究主要为乳香酸类成分含量测定及HPLC指纹图谱。其中大部分含量测定研究仅对11-羰基-β-乳香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸1~2种成分定量[9-10],分析成分较少,或是采用UPLC-MS/MS法测定多种乳香酸含量[11],仪器较为复杂,而现有的HPLC指纹图谱研究[12-14]存在色谱峰分离度较低或样品来源单一、共有峰数量少的问题,由此可见现有研究难以较全面、准确、简便地反映整体质量。因此,本文尝试建立乳香UPLC指纹图谱以及5种乳香酸的含量测定方法,结合化学计量学对收集到的26批乳香饮片指纹图谱进行分析,为乳香质量控制、评价提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters ACQUITY超高效液相色谱仪(UPLC)(美国沃特世科技有限公司,PDA检测器,Empower色谱工作站);ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×150 mm,1.7 μm);SB25-12DTDN型超声波清洗器(宁波新芝生物科技股份有限公司);BT-25S型电子分析天平(北京赛多利斯仪器有限公司);高速粉碎机(温岭市林大机械有限公司、DFT-50A)。
1.2 试药
生品饮片来源信息见表1。11-羰基-β-乙酰乳香酸(批号:ST00940120)、3-乙酰基-β-乳香酸(批号:ST79530120)、11-羰基-β-乳香酸(批号:ST80640105)、α-乳香酸(批号:ST16340105)、β-乳香酸(批号:ST80740105)对照品(上海诗丹德标准技术服务有限公司 ......
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