风诃止咳颗粒的质量标准研究
维斯,升麻,阿米,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1诃子的薄层鉴别1-2,2甘草的薄层鉴别3-5,3栀子的薄层鉴别,4山楂的薄层鉴别,5HPLC法测定,6样品含量测定,3讨论,1制剂中诃子薄层研究,2制剂中甘草薄层研究,3制剂中
任晓蕾,庄岩,刘华石,霍金海(黑龙江省中医药科学院中药研究所,哈尔滨 150036)风诃止咳颗粒为本院独立自主知识产权的中药产品,以本院临床使用多年的治疗咳喘的医院制剂为基础,由防风、诃子、栀子、山楂、甘草等8 味中药组成,具有止咳、平喘、化痰、利咽之功效,对痰内伏于肺引起的咳嗽、咳吐不利、痰黏难出、呼吸急促、喉间哮鸣、咽痛等症状均有显著疗效。为了对制剂质量进行控制,本研究建立风诃止咳颗粒质量标准,采用薄层色谱法(TLC)对制剂中诃子、栀子、山楂、甘草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定制剂防风药材中升麻苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、亥茅酚苷、花椒毒素的含量,提高原制剂质量标准,为开发治疗咽痛咳喘的中药新药风诃止咳颗粒奠定基础。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Waters e2695 型高效液相色谱仪、Waters 2489 型紫外检测器(美国沃特世),KQ-300DB 超声清洗机(昆山超声仪器有限公司),BP211D 型电子天平(德国Sartorius 公司),HWS26 型水浴锅(上海一恒科技有限公司)。
1.2 试药
甘草对照药材(批号:120904-201519,中国食品药品检定研究院);诃子(批号:DZYC-K-003)、山楂(批号:DZYC-S-022)对照药材(成都彼斯特生物科技有限公司);甘草苷(批号:G-009-161230)、栀子苷(批号:RFS-Z00311802022)、升麻苷(批号:S-004-150421)、5-O-甲基维斯阿米醇苷(批号:J-002-150420)、升麻素(批号:S-007-150421)、亥茅酚苷(批号:H-027-150915)、花椒毒素(批号:H-035-150729)(对照品,纯度>98%,成都彼斯特生物科技有限公司);硅胶G 薄层板(青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯(德国默克),水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 诃子的薄层鉴别[1-2]
取本品8 g,加无水乙醇30 mL,超声处理30 min(功率250 W,频率40 kHz),滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇1 mL 溶解 ......
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