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编号:619728
UPLC-Q-TOF-MS分析畲药地菍的化学成分
http://www.100md.com 2021年10月9日 中南药学 2021年第9期
鞣质,分子离子,负离子,1仪器与试药,2试药,2方法,1色谱条件,2质谱条件,3供试品溶液的制备,4数据处理及谱库检索方法,3结果,1UPLC-Q-TOF,MS分析地菍提取液总离子流图,2地菍化学成分的结构鉴定
     曹丹,赵崇军,王海燕,卫博文,蒋杨雨,林瑞超*,李健*(.北京中医药大学中医学院,北京0488;.北京中医药大学中药学院,中药品质评价北京市重点实验室,北京 0488)

    地菍别称地稔、地茄子、地葡萄、铺地锦等,为野牡丹科野牡丹属植物地菍(Melastoma dodecandrumLour.)的干燥全草。民间使用广泛,为畲族常用药材,畲民多称嘎狗噜或粪桶板[1]。地稔具有清热化湿、祛瘀止痛、收敛止血之功效。现代药理研究表明,地菍提取物有镇痛消炎、降血糖、调血脂、止血、抗氧化、抗肝炎等作用[2-4]。地菍含有多种化学成分,主要有黄酮类、甾体类、萜类、鞣质、多糖类、有机酸等化合物[5]。然而,目前关于地菍有效成分的深入研究相对较少,因此,针对地菍建立快速的分析方法,对于地菍药理活性物质的深入研究及开发利用具有重要参考价值。

    超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)具有高分辨率、高灵敏度和高分离度等优点,可在缺少对照品的情况下对复杂中药成分进行定性分析,近年来已迅速成为中药材成分分析领域的重要研究方法[6]。本文采用UPLC-Q-TOF-MS 技术结合UNIFI 天然产物数据库,对地菍提取物中小分子成分进行快速、全面的分析,为进一步提升地菍药材的质量控制和阐明药效物质基础提供理论依据。

    1 仪器与试药

    1.1 仪器

    Acquity UPLC I-Class 超高效液相色谱仪、Q-TOF MS 串联飞行时间四级杆质谱仪(Waters 公司),BT224S 型电子天平(赛多利斯科学仪器)。

    1.2 试药

    地菍(采自福建,批号:20140421,经北京中医药大学中药鉴定教研室刘春生教授鉴定野牡丹科植物Melastoma dodecandrumLour.的干燥全草)。乙腈(色谱纯,Fisher),甲酸(分析纯,北京化工厂),亮氨酸-脑啡肽(对照品,Sigma 公司),水为娃哈哈纯净水。

    2 方法

    2.1 色谱条件

    色谱柱:Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相:乙腈(A)~0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~1 min,2%A;1~10 min,2%~30%A;10~12 min,30%~100%A;12~13 min,100%A;13~13.5 min,2%A;13.5~15 min ......

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