黄芩UPLC-DAD指纹图谱的建立及其黄芩苷和汉黄芩苷的含量研究
药材,1材料,1仪器与试药,2样品,2方法,1色谱条件,2指纹图谱共有峰的确定,3溶液的制备,4含量测定方法学考察,5指纹图谱方法学考察,3结果,1样品含量测定,2指纹图谱建立,3相似度分析,4
郑如文,刘港辉,江志强,董玉君,张俊华,程国华*(.广州白云山光华制药股份有限公司,广州508;.暨南大学药学院,广州 5063)黄芩是唇形科黄芩属多年生草本植物,干燥根为药用部位,具有清热燥湿、泻火解毒、止血安胎的功效[1],可用于肺热咳嗽、胎动不安等症。黄芩中活性成分以黄酮类化合物为主,包括野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素 A 等,其中黄芩苷是评价黄芩药材质量的主要依据[2-3]。《中国药典》2020年版一部中收载了HPLC 法测定黄芩苷成分的含量标准[4],但未见其他黄酮类成分及指纹图谱的检测标准。中药指纹图谱作为鉴定和评价中药质量的重要技术,已经成为国内外中药材和天然药物质量控制的常用方法[5-7]。
超高效液相色谱技术(UPLC)能够快速地分析和鉴定药材中的化学成分,具有高分辨率的特点[8-9]。本研究采用UPLC 和优化的超声提取方法[10-12],同时测定黄芩苷和汉黄芩苷成分的含量并建立相应的指纹图谱,为黄芩药材的质量评价方法提供参考。
1 材料
1.1 仪器与试药
UPLC-DAD(Agilent Infinity 1290Ⅱ);KQ-500VDB 数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);XPE26 型百万分之一天平、ML204T型万分之一天平(美国梅特勒公司);BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm,Waters);黄芩苷(批号:110715-201821,纯度:95.4%)、汉黄芩苷(批号:112002-201702,纯度:98.5%)、野黄芩苷(批号:110842-201709,供含量测定用)、黄芩素(批号:111595-201808,供含量测定用)、汉黄芩素(批号:111514-201706,供含量测定用)对照品(中国食品药品检定研究院),千层纸素A对照品(批号:Y31M9H62597,供含量测定用,源叶生物);甲酸(分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司);乙腈(色谱纯,德国默克公司);甲醇(分析纯,广州化学试剂厂)。
1.2 样品
共采集5 个产地不同生长年限的26 批黄芩干燥根,经暨南大学药学院中药教研室张英副教授鉴定均为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensisGeorgi)。来源见表1。
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