高效液相色谱联用质谱法对睡莲花中4种成分的鉴定和含量测定
槲皮素,甲酯,烟花,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1溶液的制备,2色谱及质谱条件,3方法学考察,4睡莲花中4种成分的鉴定,5样品含量测定,3讨论
李洁,丁文欢,樊珍珍,张浩科,田树革(. 新疆医科大学第一附属医院药学部,乌鲁木齐 8300;. 新疆医科大学中心实验室,乌鲁木齐 8300;3. 新疆医科大学中医学院,乌鲁木齐 8300)睡莲花是睡莲科植物雪白睡莲Nymphaea candidaC. Presl的干燥花蕾,具有降热止咳、止痛、益心安神等功效,临床用于治疗感冒发热、头痛咳嗽、心悸不安、咽痛或热证引起的头痛、热感咳嗽及小儿急、慢惊风等表症[1]。其主要分布在我国新疆,也是多种抗病毒复方制剂中的主要的组方药材[2]。药理学研究表明睡莲花具有抗氧化、抗菌、消炎、降血糖、保肝等作用[3]。睡莲花主要含有鞣质、黄酮类成分等成分,其中没食子酸、没食子酸甲酯、烟花苷、槲皮素等是发挥抗菌、保肝作用的主要成分[4-5],因此,本实验采用HPLC-UV-MS/MS对上述4种成分进行定性定量分析,以期获得更准确可靠的方法,为睡莲花的质量控制提供基础研究。
1 材料
1.1 仪器
KQ-200KDE型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);XS-105型电子天平(瑞士梅勒-托利多公司);TGL-16B型离心机(上海安亭科学仪器厂);AK-1000A型摇摆式中药粉碎机(温岭市奥利中药机械有限公司);HY-BⅡ型回旋振荡器(金坛市医疗仪器厂);6310 ion trap 液质联用系统(美国Agilent公司),包括Agilent 1200高效液相色谱仪,1100型紫外检测器。
1.2 试药
睡莲花样品于2012年8月—2013年2月分别从新奇康药业股份有限公司、维药制药厂和维吾尔医院等地收集,共6批,由新疆医科大学中医学院中药系徐海燕副教授鉴定为睡莲花Nymphaea candidaC. Presl。没食子酸对照品(纯度:98%,批号:110831-2012054,中国食品药品检定研究院),没食子酸甲酯对照品(纯度:99%,批号:92366A,瑞士阿达姆斯试剂有限公司),槲皮素对照品(纯度:98.5% ......
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