晋文慧，陈伟珠，张怡评，方华，洪专，蒋声铸，巢志茂(. 自然资源部第三海洋研究所，自然资源部海洋生物资源开发利用工程技术创新中心，福建 厦门 36005；2. 厦门塔斯曼生物工程有限公司，福建 厦门 3602；3. 中国中医科学院中药研究所，北京 00700)

    D-甘露醇(D-mannitol)为单糖，六元醇，为白色或无色结晶性粉末，无臭，具有清凉甜味，微涩，甜度约为蔗糖的70%，是海带中重要的生物活性物质[1-7]。研究表明，甘露醇在体内不被代谢，具有脱水、利尿、降颅内压及眼内压的作用，可治疗颅内高压和青光眼[8-15]。临床主要用于颅内压增高症的急救用药，还用于肠道准备，脱水效果迅速、可靠、反跳小，并且具有镇咳、平喘等作用。甘露醇毒副作用小，溶液性质稳定，不参与体内代谢，治疗眼部炎症时不改变其通透性，是高渗脱水剂中的首选药。甘露醇一般容易耐受，很快经肾脏排泄，可用于糖尿病患者。

    甘露醇在食品、医药、化工等行业中，具有广阔的应用前景，常作为相关产品质量控制的重要指标性成分。目前市场上含D-甘露醇的产品及药品均需要以D-甘露醇作为检测标准，但目前，我国尚未研制出D-甘露醇国家标准样品，相关企业、检测机构、科研院所和医院基本采用的是进口高纯试剂，价格昂贵，且纯度参差不齐，没有进行过定值试验，也没有不确定度的数据评价，准确性、可比性、可溯源性均不能保证[16-18]。由于国内市场需求较大，因此，迫切需要开展D-甘露醇物质标准样品的研发。本研究以海带为原料，通过提取、浓缩、低温析晶、反复重结晶、去除残余溶剂等制备和纯化过程，获得高纯D-甘露醇单体，按现行国家标准GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品：定值的一般原则和统计方法》[19]要求，系统开展了标准样品的研制工作，以提供获得国家标准样品证书的D-甘露醇国家标准样品。

    1 材料

    1.1 仪器

    400 MHz 型核磁共振波谱仪(德国Bruker 公司)；LTQ Orbitrap Velos pro 质谱仪(美国Thermo公司)；Vario EL cube 元素分析仪(德国Elementar公司)；VERTEX 70 红外光谱仪(德国Bruker 公司)；电感耦合等离子体质谱仪iCAP 7200(美国Thermo 公司)；Waters 高效液相色谱仪(e2695型)，配蒸发光散射检测器和工作站(美国Waters公司)；AL104 电子天平(瑞士Mettoler Toledo 公司)；SXJQ-120 型搅拌器、R-1001-VN 型旋转蒸发器、MPC201Tp 型隔膜真空泵、DLSB-10/20 型低温冷却循环泵(郑州长城科工贸有限公司)；马弗炉SX2-4-10G(苏州江东精密仪器有限公司) ......