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编号:619610
基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定湘产黄精中的74种农药残留
http://www.100md.com 2021年2月16日 中南药学 2021年第12期
乙腈,质谱,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱条件10-12,2质谱条件,3溶液的配制,4方法学验证,5样品测定,3讨论
     马杰,丁野,孙辉*,王湘波(1. 湖南省药品检验研究院,长沙 410001;2. 湖南省药品质量评价工程技术中心,长沙 410001)

    黄精是百合科植物滇黄精Polygonatum kingianum Coll.et Hemsl.、黄精Polygonatum sibiricumRed.或多花黄精Polygonatum cyrtonemaHua 的干燥根茎,具有补气养阴、健脾、润肺、益肾的功效[1],是药食同源的多用途植物,为我国常用大宗中药材品种。随着国内外对黄精开发的热度不断升温,特别是在营养保健、中国老年疾病预防等方面的需求增大,黄精的种植规模不断扩大。在黄精的各种来源中,尤以湖南产的多花黄精品质为上乘[2-3]。为了防治病虫害[4-5],黄精药材种植者往往凭借经验用药,种植过程中乱用、滥用、误用农药时有发生,导致质量安全隐患,从而制约了黄精产业的发展和升级。目前,黄精中的农药多残留检测报道较少,缺乏较为系统、可靠的检测方法。

    QuEChERS 法是近年来中成药中农药多残留成分较为常用的前处理方法之一[6-7],具有快速(Quick)、简单(Easy)、廉价(Cheap)、有效(Effective)、可靠(Rugged)及安全(Safe)的优势,其利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用达到对供试品除杂净化的目的,以实现杂质的最低限度干扰。气相色谱-串联质谱联用(GCMS/MS)技术灵敏度高、专属性强,可一次完成对多种农药残留的痕量分析,目前已被广泛应用于中药材中农药多残留的测定。QuEChERS 联合GC-MS/MS,成功解决了各种复杂基质中药材中多种农药残留的检测问题[8-9]。

    为实现对黄精药材中农药残留风险评价,本文建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS 同时测定药材中74 种农药残留量的方法,并测定了湖南省内收集的4 批次黄精样品中的农药残留情况。

    1 仪器与试药

    7890B/7010 型三重四级杆气相色谱质谱仪(美国安捷伦科技有限公司);AE240 型天平(德国梅特勒托利多公司);EYELA CM-1000 高速震荡仪(上海爱朗仪器有限公司)。

    乙腈(色谱纯 ......

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