生发片HPLC-DAD指纹图谱及指标性成分定量研究
女贞,批号,供试,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1溶液的制备,2分析条件,3生发片指纹图谱的构建,4指纹图谱同时对指标成分进行含量测定,3讨论,1流动相的选择,2检测波长的选择,3含量测定指标成分的确定
司徒文辉,谢诗婷,刘颖,王永刚,彭维,姚宏亮,3*(.中山大学生命科学学院,广东省中药上市后质量与药效再评价工程技术研究中心,广东省热带亚热带植物资源与利用重点实验室,广州 5075;.广西南宁百会药业集团有限公司,南宁 53003;3.广东省科学院动物研究所,广东省动物保护与资源利用重点实验室,广东省野生动物保护与利用公共实验室,广州 5060)生发片收载于《中药成方制剂》第十七册,由何首乌、女贞子、黑豆、黑枣、墨旱莲、麦冬、牡丹皮、桑椹、地黄、山药、茯苓、泽泻12 味中药组成[1]。具有滋补肝肾、益气养血、生发乌发的功效,用于肝肾不足、气血亏虚所致的头发早白,脱落,斑秃,全秃,脂溢性脱发。
中药成分复杂,生发片现行质量标准中仅对何首乌进行了定性和定量检测,不能确保生发片的安全性、有效性和均一性。目前对生发片质量研究较少,黄蓓蓓[2]曾建立生发片中总黄酮含量测定方法;曲珍仪等[3]用薄层鉴别对生发片中何首乌、墨旱莲、麦冬、地黄4 种药材进行鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)测定二苯乙烯苷、特女贞苷含量[4]。指纹图谱具有整体性和模糊性的特点,是中药质量控制有效手段,能很好地评价和控制中药材及复方的质量[5-7],目前未有生发片指纹图谱的文献报道。
本研究采用HPLC 法构建了生发片指纹图谱,同时测定了二苯乙烯苷、大豆苷、特女贞苷的含量,为完善生发片的质量控制方法提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
十万分之一电子分析天平(MS105DU,瑞士Mettler toledo 公司);万分之一电子分析天平(ME 204,瑞士Mettler toledo 公司);超纯水器(arium mini,德国Sartorius 公司);数控超声波清洗器(KQ500DE,昆山市超声仪器有限公司);Agilent 1260 高效液相色谱仪(美国Agilent 公司);Dionex Ultimate 3000 高效液相色谱仪(美国Dionex 公司);UFLC-Triple-TOF-MS/MS 超快速高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(日本岛津公司);Triple TOF 5600 plus(美国AB SCIEX 公司)。
1.2 试药
2,3,5 ,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(批号:110844-201713,纯度:93.6%)、特女贞苷(批号:111926-201605,纯度:93.3%)、大豆苷(批号:111738-201603 ......
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