黎叶凡，朱华旭，唐志书*，刘红波，宋忠兴，姬莎莎(1. 陕西中医药大学/陕西中药资源产业化省部共建协同创新中心，陕西 咸阳 712083；2. 秦药特色资源研究与开发国家重点实验室(培育)/陕西省创新药物研究中心，陕西 咸阳 712083；3. 南京中医药大学/江苏省植物药深加工工程研究中心/江苏省中药资源产业化过程协同创新中心，南京 210023)

    传统山茱萸皂苷分离纯化大多使用化学沉淀法、正丁醇萃取法、重结晶法、分馏法，传统纯化方法存在效率低、步骤繁琐，重复性差、纯化周期长，一些方法有机溶剂残留严重等缺点，无法应用于大量皂苷的分离纯化。大孔吸附树脂为一种常用的纯化手段，具有吸附解吸速度快、吸附容量大、容易再生、使用寿命长等优点，现已被广泛应用于皂苷的分离和富集。

    膜分离技术(membrane separation technology，MST)是一门分离新技术。利用“筛分”效应实现大分子与小分子分离，具有效率高、污染小、节省能源等优点，已广泛应用于食品、医药、环境等多个领域，成为当今分离科学中最重要的手段之一。MST主要利用相对分子质量的差异达到分离的目的，对皂苷的分离纯化有非常重要的应用价值。目前已经应用 MST 对绞股蓝皂苷、三七叶苷、油茶皂苷、胡芦巴总苷等多种皂苷类成分进行了分离纯化，且显示出良好的效果。

    本试验将传统大孔树脂吸附的分离纯化工艺与现代MST联合，以过膜前后皂苷含量、除杂率、回收率、指标成分转移率、膜污染程度为评价指标，综合评价不同孔径的微滤膜、超滤膜，不同种类大孔树脂对山茱萸皂苷的适用性。以大孔树脂的饱和吸附量、吸附率、解吸率评价大孔树脂污染程度。

    1 材料

    1.1 仪器

    N-1300型旋转蒸发仪(上海爱郎仪器有限公司)；UV-2600型紫外可见分光光度计(日本岛津公司)；调温型电热套(北京科伟永兴仪器有限责任公司)；电热恒温水浴锅(上海科恒实业发展有限公司)；SHZ-D(Ⅲ)型循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)；Sartorius CPA225D型电子分析天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司，精度：十万分之一)；Scout型电子天平(奥豪斯仪器常州有限公司，精度：百分之一)；LNG-HFM-101型实验室膜分离设备(上海朗极膜分离设备工程有限公司)；Waters 2695 HPLC高效液相色谱仪(美国Waters 公司)；KQ-300DE型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；DHG-9202-3型红外线恒温鼓风干燥箱(金坛区华城敏科实验仪器厂)；YKF-150型制水机(杭州华新净水有限公司) ......