基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MSn的苦碟子醇提物不同洗脱部位化学成分分析
内酯,化合物,1材料,2方法,1色谱条件,2质谱条件,3溶液的制备,4质谱数据分析,3结果,1核苷类化合物的结构鉴定,2有机酸类化合物的结构鉴定,3黄酮类化合物的结构鉴定
赵媛媛,任一冉,刘兆薇,刘洁,刘珍清*,刘颖,3*(.北京中医药大学中药学院,北京 0009;.北京中医药大学北京中医药研究院,北京 0009;3.北京市科委中药生产过程控制与质量评价北京市重点实验室,北京 0009)苦碟子,来源于菊科植物抱茎苦荬菜
Ixeris sonchifolia
(Bunge)Hance 的全草,又名苦荬菜、满天星,为多年生草本植物,产于我国东北、华北等地。据《内蒙古中草药》记载,苦碟子味苦、性寒,具有清热解毒、凉血、活血、排脓之功效。苦碟子含有多种类型化学成分,主要活性成分为核苷类(腺苷等)、有机酸类(绿原酸、阿魏酸等)、黄酮类(芹菜素、木犀草素等)、倍半萜内酯类(Ixerin Z、Sonchifoliasolide B 等)以及三萜类(抱茎苦荬菜皂苷、齐墩果酸等)化合物等。现代药理学研究表明,苦碟子具有增加脑血流量、增加冠脉血流量、镇痛镇静、抗病毒、抗肿瘤、保肝、调节血脂代谢等多种药理活性。目前,以其水提物制备的苦碟子注射液在临床上被广泛用于治疗脑梗死、冠心病、肺源性心脏病、脑出血、糖尿病及其并发症等,且其化学物质基础的研究相对清晰和深入。而有研究表明,活性成分在苦碟子醇提物中含量更高,且研究者发现苦碟子醇提物中分离出的三萜皂苷类和倍半萜内酯类化合物具有良好的抗肿瘤活性,其黄酮和木脂素类化合物有成为天然抗氧化剂的潜力。因此,苦碟子醇提物的化学物质基础亟待被阐明。
超高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道阱质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)具有良好的分离效果及强大的结构表征能力,已广泛应用于中药复杂成分的研究中。本研究利用LTQ-Orbitrap串联质谱将LTQ 的灵敏快速和Orbitrap 的高分辨、高质量准确度结合起来,阐明苦碟子提取物经大孔树脂分离的30%、50%、70%和95%乙醇洗脱部位的化学成分及其差异,表征苦碟子醇提物复杂系统的化学物质基础,为其活性部位的筛选提供依据。
1 材料
Ultimate 3000 超高效液相色谱仪,LTQ-Orbitrap XL 质谱仪,配有电喷雾离子源(ESI)、Xcalibur 2.1化学工作站(美国Thermo Scientific 公司);R200D型分析天平(十万分之一,德国Satorius 公司)。
3-咖啡酰奎宁酸(批号:18030620)、4-咖啡酰奎宁酸(批号:18031001)、5-咖啡酰奎宁酸(批号:18032403)、阿魏酸(批号:18032601)、原儿茶醛(批号:18031305)、3 ......
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