张慧，白桂昌，罗轶，罗永强，张赞(广西壮族自治区食品药品检验所，国家药品监督管理局中药材质量监测与评价重点实验室，南宁 530021)

    启脾丸处方由六神曲(炒)、莲子(炒)、麸炒白术、茯苓、人参、山药、炒山楂、陈皮、炒麦芽、甘草、泽泻等中药组成，临床用于健脾和胃。中药材从采集到成药环节繁杂，由于药材含糖、蛋白质、油脂等成分较高，在栽培生产、加工炮制、储藏运输等过程容易霉变污染，而霉变产生的代谢物中毒性最强的为黄曲霉毒素(aflatoxin，AF)，黄曲霉毒素在中药材中主要含有黄曲霉毒素B、B、G、G，其中黄曲霉毒素 B毒性最大。在启脾丸的11 味药材中，莲子、陈皮、炒麦芽、六神曲、甘草等易受黄曲霉毒素污染，进而引入启脾丸中。《中国药典》一部中部分药材品种制定了黄曲霉毒素的检测项目，但对中成药并未规定，为保证用药安全，有必要考察启脾丸中黄曲霉毒素的残留情况。本文将样品提取后，经免疫亲和柱处理，利用高效液相色谱(HPLC)-柱后衍生-荧光检测器(FLD)，建立了启脾丸中黄曲霉毒素B、B、G、G的含量测定方法，并对全国10 个生产企业的64 批启脾丸样品进行了测定和安全性评价，为其质量安全控制提供依据。

    1 材料

    HPLC 2695 和FLD 2475(Waters 公司)，UVE光化学衍生器(254 nm)(LCTech 公司)，AB204-S电子天平(Mettler Toledo 公司)，涡旋混合器(TALBOYS 公司)，固相萃取仪(Dikma 公司)。黄曲霉毒素混合对照品(批号：610001-201602，黄曲霉毒素B、B、G、G标示质量浓度分别为1.02、0.43、1.06、0.38 μg·mL，中国食品药品检定研究院)；黄曲霉毒素总量(B、B、G、G)免疫亲和柱(北京华安麦科生物技术有限公司)；64 批启脾丸样品来自全国10 个生产厂家，厂家(样品编号)分别为A(1 ～4)、B(5 ～11)、C(12)、D(13 ～20)、E(21 ～23)、F(24 ～25)、G(26 ～35)、H(36 ～37)、I(38 ～43)、J(44 ～64)；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。

    2 方法与结果

    2.1 色谱条件

    色谱柱：CAPCELL PAK CMGⅡ(4.6 mm×250 mm ......