基于指纹图谱和多指标成分含量测定的枳壳与枳实药材质量差异性研究
橙皮,供试,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1色谱条件,2对照品溶液的制备,3供试品溶液的制备,4指纹图谱研究,5指纹图谱测定结果与分析,6含量测定,3讨论
童培珍,李国卫,何嘉莹,邱韵静,王利伟,徐敏,何广铭(广东一方制药有限公司 广东省中药配方颗粒企业重点实验室,广东 佛山 528244)枳壳为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种的干燥未成熟果实,7月果皮尚绿时采收,具有理气宽中,行滞消胀之功效,临床常用于胸胁气滞、胀满疼痛、食积不化、痰饮内停、脏器下垂[1];枳实为芸香科植物酸橙Citrus aurantiumL.及其栽培变种或甜橙Citrus sinensisOsbeck的干燥幼果,5~6月收集自落的果实,具有破气消积、化痰散痞的作用,临床常用于积滞内停、痞满胀痛、泻痢后重、大便不通、痰滞气阻、胸痹、结胸、脏器下垂[1]。《本草纲目》曰:“枳实、枳壳,气味功用俱同,上世亦无分别,魏晋以来,始分实、壳之用。洁古张氏,东垣李氏,又分治高治下之说。大抵其功皆能利气,气下则痰喘止,气行则痞胀消,气通则痛刺止,气利则后重除。故以枳壳利胸膈,枳实则利肠胃,然张仲景治胸痹痞满,以枳实为要药,诸方治下血诸痢,大肠秘塞,里急后重,又以枳壳为通用,则枳实不独治下,而枳壳不独治高也[2]。”枳实苦重性寒,善于破气消积,枳壳味苦酸性微寒,善于理气宽中,两者性能各有侧重,不可代用。研究表明,枳壳与枳实中含量较高的为黄酮类成分和香豆素类成分,具有调节胃肠道、抗癌等多种生物活性[3-7]。目前已有文献报道不同物候期枳实、枳壳黄酮类和生物碱类成分变化,或是对枳壳与枳实黄酮类成分进行单一定性定量研究,无法系统地评价枳壳与枳实的差异[8-14]。枳壳和枳实来源几乎相同,化学成分也相似,通过外观颜色和果实大小只能进行主观评价,可能会对其鉴别造成误差,难以保证临床药效。现有文献报道枳实及枳壳的含量或指纹图谱多采用高效液相色谱法进行测定,耗时长。本研究采用UPLC法建立枳实与枳壳的指纹图谱,利用主成分分析及偏最小二乘法-判别分析寻找枳实及枳壳的主要差异成分;对上述差异性成分进行定量分析,大大缩短了检测时间,为枳壳和枳实的整体质量评价提供依据。
1 材料
1.1 仪器
Waters Acquity UPLC H-Class型超高效液相色谱仪(四元泵,PDA检测器);Mettler-Toledo ME204E型万分之一电子分析天平、Mettler-Toledo XP26型百万分之一电子分析天平(瑞士梅特勒公司);HWS28型恒温水浴锅(上海一恒科技有限公司);Milli-Q Direct超纯水系统(默克股份有限公司)。
1.2 试药 ......
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