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编号:619450
化妆品中10种α-羟基酸的高效液相色谱检测及质谱确证
http://www.100md.com 2022年7月4日 中南药学 2022年第4期
乳酸,1材料,1试药,2仪器,2方法与结果,1溶液的制备,2色谱与质谱条件,3方法学考察,3讨论,1色谱柱的选择,2流动相pH的选择,3提取方法的选择,4小结
     郑梅,贾昌平(苏州市药品检验检测研究中心,江苏 苏州 215104)

    抗皱、延缓皮肤衰老是大多数亚洲女性一直关注的美容问题之一。α-羟基酸,又称果酸,作为一种能促进皮肤再生的皮肤调理剂广泛用于护肤类化妆品中[1-3]。α-羟基酸是在羧基(-COOH)面第一个(α)碳原子位置上有一个羟基(-OH)的有机酸[4]。近年来α-羟基酸换肤已成为一种美容护肤的新趋势,但诱发的皮肤过敏问题也屡见不鲜[5]。美国FDA在2006年发表了一份关于α-羟基酸的研究报告显示,长期使用α-羟基酸可能会减弱皮肤对紫外线的抵抗力,使皮肤老化,加速细胞的破坏或死亡,导致皮肤发红、起泡及灼伤,可能给皮肤造成永久性的伤害,其长期的安全性无法得到保障[6-7]。因此须严格控制α-羟基酸的含量。

    我国2015年版《化妆品安全技术规范》规定化妆品配方中α-羟基酸总量不得大于6%,但只检测了酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸5种成分[8]。2019年国家药品监督管理局发布的第12号通告中提供了10种α-羟基酸的液相检测方法,但实际应用中发现,部分样品在待测物出峰位置存在杂质干扰,这对检测方法的专属性提出了更高的要求。目前,关于化妆品中α-羟基酸的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法、气相色谱法、离子色谱法等[9-12],但仅检测了酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸和柠檬酸,远不能满足对化妆品中实际使用的多种α-羟基酸检测的需要。考虑到化妆品基质种类较多,成分复杂,本文采用高效液相色谱法同时测定化妆品中10种α-羟基酸的含量,并对阳性样品进行液相色谱-串联质谱法确证,避免假阳性结果的产生,以期为化妆品中10种α-羟基酸的质量监管提供技术参考。

    1 材料

    1.1 试药

    1.2 仪器

    Waters e2695高效液相色谱仪(美国Waters公司);Agilent 6538高效液相质谱仪(美国Agilent公司);KQ-300DA型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

    2 方法与结果

    2.1 溶液的制备

    2.1.1 混合对照品溶液 分别精密称取葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸对照品适量 ......

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