石金敏，周灿，余绪明，钟鑫昊，王佳，赵利军*(.十堰市人民医院(湖北医药学院附属人民医院)药学部，湖北 十堰 442000；2.华中农业大学植物科学技术学院，武汉 40070；.湖北医药学院药学院，湖北 十堰 442000)

    三金排石合剂由石韦、金钱草、鸡内金、瞿麦、川牛膝、乌药、白芍、通草、海金沙和甘草等十味药材配伍组成，诸药合用，共奏清热利湿、通淋排石、活血通经、祛瘀止痛之效。对于湿热下注膀胱，煎熬尿液结为砂石，导致小便不利或中断，尿血，肾结石，尿道炎等泌尿系疾病具有良好的治疗效果，疗效确切，应用广泛，但未对其制备工艺进行系统的研究，本试验以槲皮素、山柰酚和干膏得率等指标的含量进行CRITIC-AHP 法综合评分，基于Box-Behnken 设计-响应面法得到三金排石合剂的提取工艺，以期为其深入研究及开发利用提供数据支持，保证临床用药的安全有效。

    1 材料

    1.1 仪器

    岛津LC-20AT 高效液相色谱仪(日本岛津公司)；KGD-15L 超声波清洗仪(科广达超声设备有限公司)；CP214 电子分析天平(奥豪斯公司)。

    1.2 试药

    石韦、金钱草等药材均购自十堰市人民医院，经药学部雷龙副主任中药师鉴定均符合《中国药典》2020年版相关规定。

    对照品山柰酚(批号：110861-202013，含量93.2%)、槲皮素(批号：100081-201610，含量99.1%)(中国食品药品检定研究院)；甲醇、乙腈(色谱纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；无水乙醇、盐酸、磷酸(分析纯，武汉市中天化工有限责任公司)；水为娃哈哈纯净水。

    2 方法与结果

    2.1 样品制备

    精密称量三金排石合剂方中对应的中药饮片共40.3 g，选取1000 mL 圆底烧瓶，将药材分别加入烧瓶中，按照响应面法设计条件进行回流提取，收集每一次的提取液并浓缩至100 mL 以下，用水定容至100 mL 量瓶中。

    2.2 色谱条件

    色谱柱：WondaSiL C-WR 柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)； 流动相： 甲醇-0.4%磷酸水(43∶57)；流速：1.00 mL·min；检测波长：360 nm；柱温：40℃；进样量：10 μL。

    2.3 对照品溶液的制备

    分别精密称取槲皮素、山柰酚对照品适量，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度分别为7 μg·mL、10 μg·mL的混合对照品溶液 ......