UPLC-MS/MS法快速测定多效唑在麦冬中的残留及其对麦冬化学成分的影响
中多,黄酮,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1UPLC-MS,MS快速测定麦冬中多效唑的残留,2多效唑对麦冬整体化学成分的影响研究,3多效唑对麦冬总皂苷和总黄酮的影响,3讨论,1测
俞磊明,张娜,李琦,朱光明,黄维,王卫华,姜云耀*(.上海市药材有限公司,上海 0008;.清华大学药学院 中药研究院,北京 00084;.清华大学药学院 药物药学技术中心代谢平台,北京 00084)中药麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬
Ophiopogon japonicus
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L.f)Ker-Gawl.的 干 燥 块根,在《神农本草经》中被列为上品。麦冬味甘、微苦、性凉,有养阴生津、清心除烦的功效,且有抗血栓、抗衰老、降血糖、免疫调节、心肌保护等药理活性。近年来,麦冬市场需求不断扩大,为确保产量,麦冬栽培品中农药、植物生长调节剂的使用越来越频繁。据报道,四川栽培的麦冬(川麦冬)植物生长调节剂用量较大,过度使用植物生长调节剂影响麦冬的品质和安全性。多效唑是麦冬种植中广泛应用的三唑类植物生长延缓剂,对麦冬块根增产效果显著,目前已成为麦冬药材种植中普遍施用的生长激素。本研究建立了UPLCMS/MS法测定麦冬中多效唑残留情况,同时采用UPLC-QTOF-MS及紫外分光光度法对麦冬进行整体成分分析、总黄酮及总皂苷含量测定,探讨多效唑对麦冬化学成分的影响,以期为麦冬药材的质量控制及多效唑残留检测提供参考。1 仪器与试药
1.1 仪器
超高效液相色谱仪(ACQUITY UPLC,美国沃特世公司);三重四极杆质谱仪(Qtrap 4500,美国AB SCIEX公司);分析天平(BSA224S,赛多利斯科学仪器有限公司);超声波清洗器(SB25-12DTD,宁波新芝生物科技股份有限公司);中草药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);离心机(美国赛默飞世尔科技公司);超高效液相-串联四极杆飞行时间高分辨质谱仪(Waters Synapt G2 Si,美国沃特世公司);UV-2600紫外分光光度计(岛津仪器苏州有限公司)。
1.2 试药
所有麦冬药材由上海市药材有限公司提供,经清华大学中药研究院特聘研究员陈军力鉴定为百合科沿阶草属植物麦冬
Ophiopogon japonicus
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L.f)Ker-Gawl.的干燥块根;多效唑对照品(纯度≥95%,批号:Q21M9F61825,上海源叶生物科技有限公司);鲁斯可皂苷元(纯度≥98%,批号:111909-201906,中国食品药品检定研究院);橙皮苷(纯度≥98%,批号:K09S11L123847,上海源叶生物科技有限公司);甲醇、乙腈、甲酸、异丙醇(均为质谱纯,美国Thermo Fisher公司);水为超纯水 ......
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