超高效液相色谱-串联质谱法测定柴胡中4种成分的含量
槲皮素,乙腈,1材料,1试药,2仪器,2方法与结果,1色谱-质谱条件,2溶液的制备,3方法学考察,4样品测定,3讨论,1供试品溶液制备条件优化,2色谱条件优化,3质谱参数的建立,4方法优劣比较,5总结
郭宇鸽,柏玉冰,李洪权,胡冠羽,黎旭*(.湖南中医药大学第一附属医院,长沙 40007;.长沙市第三医院,长沙 4005;.株洲市食品药品检验所,湖南 株洲 4000)柴胡是伞形科(Apiaceae)植物北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)的干燥根。其性味辛、苦,微寒,归肝、胆、肺经,具有疏散退热,疏肝升阳,升举阳气等功效[1]。柴胡主要含有皂苷[2]、挥发油[3]、黄酮[4]、多糖[5]、香豆素、多炔[6]等成分,具有解热、调节免疫[7]、抗抑郁[8]、保肝[9]、抗肿瘤[10]、抗炎[11]等作用。
目前,柴胡所有药理作用中,研究最典型的是解热作用。有研究认为,其作用成分主要为直接产生解热作用的柴胡皂苷和挥发油以及通过抑制热源而间接产生解热作用的黄酮[12-13]。也有研究者认为,柴胡的传统用药方式为煎煮,此时,挥发油含量不足以达到解热效果[14],因此,柴胡发挥解热作用的成分应该以柴胡皂苷和黄酮为主。而柴胡中各种柴胡皂苷和黄酮含量有差异,含量较高者为柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芦丁以及槲皮素[15-17]。目前,关于同时测定含这4种成分含量的方法,只有液相色谱法[18]。而相对液相色谱法,具有信号采集时间短,选择性强等优势[19]的液相色谱-串联质谱法尚未见报道。
本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)法建立柴胡中4种成分的含量测定方法,以期更好地控制其质量。
1 材料
1.1 试药
柴胡样品源自于药店、网商和药材市场,信息见表1。所有批次药材经株洲市食品药品检验所胡冠羽主管药师鉴定均为伞形科(Apiaceae)植物北柴胡(Bupleurum chinenseDC.)的段根。柴胡皂苷a(批号:110777-201711,纯度:98.0%)、柴胡皂苷d(批号:110778-201711,纯度:98.0%)、槲皮素(批号:100081-200907,纯度:97.4%)和芦丁(批号:10080-200707,纯度:90.5%)对照品(中国食品药品检定研究院)。

表1 样品信息Tab 1 Sample information
甲酸、乙酸铵(分析纯 ......
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