基于UPLC-Q/TOF-MS法研究“建昌帮”炆何首乌主成分差异
苯乙烯,黄素,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1样品的制备,2供试品溶液制备,3对照品溶液制备,4色谱条件,5质谱条件,6数据分析,7UPLC-Q,TOF-MS数据分析,8裂解规律分析,9
王艳霓,邹宏,骆利平,白璐,蔡教邕,李诗盈,吕齐,叶喜德*(.江西德安县中医院药剂科,江西 九江 0400;.江西宜丰县人民医院药剂科,江西 宜春 600;.江西中医药大学药学院,南昌 0006)何首乌来源于蓼科植物何首乌Polygonum miltiflorumThunb.的干燥块根[1],又名赤首乌、交藤根、夜合等,生品苦泄性平,具清热解毒、润肠通便、截疟之功,黑豆汁制何首乌味转甘厚而性温,具补肝肾、益精血、乌须发等功效。临床主要用其炮制品,常用于血虚萎黄、眩晕耳鸣、须发早白等证[2]。
何首乌炮制方法较多,主要有去黑皮、蒸、煮、黑豆制、酒制、醋制、姜汁制、甘草制、米泔水浸与麸炒等30 余种炮制方法[3]。目前常以黑豆制和“九蒸九晒”制品应用于临床[4],但历版《中国药典》主要以黑豆汁制[5]。炆何首乌为江西“建昌帮”特色炮制品之一。“建昌帮”为我国南方古药帮和中药炮制的重要流派,列为我国十三大药帮之一,常与“樟树药帮”合称为“江西药帮”[6]。但炆何首乌的应用,仍局限于地方经验。目前对何首乌的研究,主要以生品和黑豆汁制品为研究对象[7]。对于炆何首乌,除文献报道其饮片工艺外[8],未见其他研究内容。同时,何首乌经炆制后是否增效减毒等问题,仍有待阐明。另一方面,炮制对中药成分变化的影响是优选饮片质量的重要依据,也是探讨炮制机制的一个关键因素。基于此,本研究借助现代分析技术和手段,运用UPLC-Q/TOF-MS、Marker view 软件等多种分析方法,比较何首乌不同炮制品之间的主成分差异,探讨不同炮制方法对何首乌成分变化的影响,为优选何首乌中药饮片及研究炮制机制等提供数据支撑。
1 材料
1.1 仪器
Triple TOFTM5600 型液相色谱高分辨串联质谱仪(美国AB SCIEX 公司,配备 DuoSpray TM离子源,30A 型液相色谱系统),AE240 型1/10万电子分析天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司),TGL-16B 型高速冷冻离心机(上海安亭科学仪器厂),Raynger ST20 型红外测温仪(美国雷泰公司)。
1.2 试药
何首乌(安徽汇仁堂中药饮片有限公司,批号:20200573),经江西中医药大学龚千锋教授鉴定为蓼科植物何首乌Polygonum miltiflorumThunb.的干燥块根。大黄素甲醚、二苯乙烯苷对照品(四川省维克奇生物科技有限公司,批号分别为WKQ19030501、WKQ19012803, 纯度均≥98%) ......
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