薛平，顾峥嵘，刘旻虹，李莉(常州市食品药品纤维质量监督检验中心，江苏 常州 213000)

    抗栓胶囊由当归尾、水蛭、土鳖虫、丹参、乌梢蛇、麝香、马钱子、骨碎补、僵蚕、蜈蚣、延胡索、蟾酥等19 味药材制成，具有活血化瘀、抗栓通脉之功效；一般用于血栓闭塞性脉管炎瘀血阻络证，常用于辅助治疗脑血栓、心肌梗死、血栓性静脉炎等疾病[1-3]。

    目前抗栓胶囊的质量研究主要是针对当归尾、丹参和甘草等药材的薄层色谱鉴别及丹参酮ⅡA、士的宁等标志成分的含量测定，而安全性探索相对较少[1-3]。抗栓胶囊中含有土鳖虫生药粉末，关于土鳖虫黄曲霉毒素超标的现象时有报道[4-5]。中药外源性有害物质黄曲霉毒素的检测和控制是药品质量控制的重中之重[6]，目前该药仍未进行过黄曲霉毒素的安全性评估。

    黄曲霉毒素(AFT)是公认的超级毒性致癌物，其种类较多，黄曲霉毒素的种类主要有黄曲霉毒素B1(AFB1)、B2(AFB2)、G1(AFG1)、G2(AFG2)、M1(AFM1)和M2(AFM2)等，其中AFB1毒性最强，中药制剂主要涉及AFB1、AFB2、AFG1和AFG2[5-7]。本文采用免疫亲和柱净化高效液相色谱柱后衍生荧光法(HPLC-FLD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS)测定抗栓胶囊中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的残留量。两种检测方法互相验证，排除干扰，在符合《中国药典》2020年版要求的前提下，完善检测方法[7]。通过测定抗栓胶囊样品中黄曲霉毒素的残留量，为该药的质量控制和监管提供参考。

    1 仪器与试药

    LC-20A 高效液相色谱仪、RF-20AXS 荧光检测器(日本岛津有限公司)；光化学衍生器(美国AURA)；LCMS-8060 高效液相色谱质谱联用仪(日本岛津)；XP504 电子天平(万分之一，瑞士梅特勒-托利多公司)；KQ5200DE 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；IKA T25 分散机[艾卡(广州)仪器设备有限公司]；Thermo Scientific Multifuge X4R Pro 台式冷冻离心机[赛默飞世尔科技(中国)有限公司]。黄曲霉毒素混合对照品(中国食品药品检定研究院，批号：610001-202107：AFB1以 1.08 μg·mL-1计算；AFB2以 0.33μg·mL-1计算；AFG1以 1.01 μg·mL-1计算；AFG2以0.30 μg·mL-1计算]。4 种不同品牌3 mL规格的免疫亲和柱[厂家分别为VICAM(维康)、ROMER、华安麦科和青岛普瑞邦(Pribolab)] ......