人参鲜品中农药残留评价研究
批号,质谱,1仪器与试药,2方法与结果,1色谱与质谱条件,2样品前处理(QuEChERS法),3溶液的制备,4方法学考察,5样品检测结果,3讨论,1目标化合物的选择,2色谱质谱条件的优化,3检测结果分析,4检出农药分析
谭乐俊,林林,梅桂雪,林永强(山东省食品药品检验研究院 国家药监局胶类产品质量评价重点实验室 山东省中药标准创新与质量评价工程实验室,中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心,济南 250101)鲜人参为五加科植物人参Panax ginsengC. A.Mey.的新鲜根和根茎,多于秋季采挖,洗净或经保鲜处理。栽培的俗称“园参”,播种在山林野生状态下自然生长的为“林下山参”,习称“籽参”[1]。人参入药历史悠久,始载于《神农本草经》,列为上品[2],鲜人参性平,主要具有补气强身、益智安神、延年益寿的功效[3]。
2012年,人参被原卫生部列入新资源食品后,市场需求激增。为了更好地保护人参资源以满足市场需求,我国形成了以东北地区(主要为吉林长白山地区)为主的种植区[4]。人参生长周期较长,一般从播种至成熟收获需6~8年,大面积的种植极易造成病虫害相互传染,参农在缺乏专业技术指导的情况下,为了确保人参的质量和产量,一般多倾向于使用广谱、高毒、速效的杀虫杀菌剂。如此乱用药、高频率用药、过量用药和误用药的行为必然引起农药残留问题,这个问题不仅成为我国人参走向国际市场的主要限制因素[5-7],也严重威胁到了人们的身体健康。
目前,对人参中农药残留的检测常集中于用于食疗与美容的人参鲜品的农药残留[8-9],缺乏系统研究及安全评价。因此,为了保障鲜人参及其产品的食用、美容和临床用药安全,使我国人参尽快走向国际市场,本研究选择QuEChERS样品前处理方法,优化色谱质谱条件,利用GCMS/MS和LC-MS/MS的高选择性,建立同时测定鲜人参中63种农药残留的方法,并采用此方法对34批鲜人参样品进行测定,对其农药残留情况进行系统评估,以期为鲜人参药材的农残检测和质量控制提供参考。
1 仪器与试药
GCMS-TQ8050NX气相色谱质谱联用仪、LC8050-三重四极杆液相质谱联用仪(日本岛津公司);Sartorius CP225D电子天平(德国 Sartorius)。
磷酸三苯酯(固标,批号:G172525,德国Dr.E公司,0.102 μg·mL-1),禁用农药混合对照品(液标,批号:610020-202001,中国食品药品检验研究院,质量浓度见表1),硝基苯(批号:GSB05-1845-2008)、六氯苯(批号:GSB05-1846-2008)、七氯(批号:GSB05-2316-2008)、反式-环氧七氯(批号:GSB05-2317-2008)、顺式-环氧七氯(批号:SB05-291-2015)、氧氯丹(批号:SB05-290-2015)、顺式氯丹(批号:SB05-064-2008)、反式氯丹(批号:SB05-065-2008)(农业部环境保护科研检测所 ......
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