青皮的高效液相特征图谱和5个黄酮类成分含量测定
橘皮,橙皮,1材料,1仪器,2试药,2方法与结果,1溶液的制备,2色谱条件,3特征图谱研究,4青皮中5个黄酮类成分的含量测定,3讨论,1黄酮类成分含量,2提取方法的优选,3检测波长的选择,4小结
肖小春,何小芳,张英,吴孟华,曹晖,马志国*(. 无限极(中国)有限公司研发中心,广州 5040;2. 广东医科大学附属医院,广东 湛江 52400;3. 暨南大学岭南传统中药研究中心,广州 5400;4. 广东省中医药信息化重点实验室,广州 5400)青皮为芸香科植物橘Citrus reticulataBlanco及其栽培变种的干燥幼果或未成熟果实的果皮;5~6月收集自落的幼果,晒干,习称“个青皮”;7~8月采收未成熟的果实,在果皮上纵剖成四瓣至基部,除尽瓤瓣,晒干,习称“四花青皮”。青皮具有疏肝破气,消积化滞的功效;用于胸胁胀痛,疝气疼痛,乳癖,乳痈,食积气滞,脘腹胀痛[1]。青皮中含有挥发油、黄酮类、氨基酸、胺类、生物碱、有机酸等成分[2],其中以橙皮苷、橘皮素、川陈皮素等为代表的黄酮类成分是青皮的主要药效物质基础[3-4]。2020年版《中国药典》一部中青皮以橙皮苷为含量测定指标[1],有研究采用UPLC、HPLC对青皮中的橙皮苷、柚皮素、橘皮素、川陈皮素等成分进行定量分析[5-9]。关于青皮的HPLC特征图谱也有文献报道,但分析时间过长,且各峰分离度仍需改善[10-12]。目前尚未见到同时测定芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、川陈皮素、橘皮素5个黄酮类成分的方法报道。本研究采用HPLC建立青皮的特征图谱,并同时测定其中5个黄酮类成分的含量,以期为青皮的质量控制提供科学依据。
1 材料
1.1 仪器
Thermo UlitMate 3000型高效液相色谱仪,DAD检测器,在线真空脱气机,自动进样器,柱温箱(美国赛默飞公司);XSR105/A十万分之一天平(瑞士梅特勒-托利多);FA 2204B 万分之一电子天平(上海佑科仪器仪表有限公司);KQ-300DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);DK-98-Ⅱ单列两孔恒温水浴锅(TAISITE仪器有限公司);YF-高速中药粉碎机(瑞安市永历制药机械有限公司);DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精其仪器有限公司)。
1.2 试药
对照品芸香柚皮苷(批号:X-080-181219)、橙皮苷(批号:Y-071-180917)、香蜂草苷(批号:X-010-171216)、川陈皮素(批号:Y-006-171216)、橘皮素(批号:G-019-171216)(成都瑞芬思生物科技有限公司,含量均大于98.0%)。乙腈(上海麦克林生化科技有限公司)、甲酸(天津科密欧化学试剂有限公司)均为色谱纯 ......
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