基于GC-TOF-MS和UHPLC-QE-MS的苏合香化学成分分析
正离子,肉桂酸,1仪器与试药,2试药,2方法与结果,1GC-TOF-MS法测定苏合香挥发性成分,2UHPLC-QE-MS法测定苏合香可溶性成分,3讨论,1提取溶剂的选择,2GC-TOF-MS识
牟菲,张倩,蔺瑞,赵美娜,陶星茹,赵瑾怡,汤海峰,王婧雯*(.空军军医大学第一附属医院药剂科,西安 7003;.空军军医大学药学系,西安 7003)苏合香(styrax;storax;Suhexiang)是从金缕梅科植物苏合香树(LiquidambarorientalisMill.)的树干渗出并精制而成的一种香树脂,具有“温通心脉”之功效,相关方剂治疗冠心病临床疗效确切、应用广泛[1-4]。苏合香作为树脂和油状液体混合物,化学成分十分复杂,目前仅靠单一指标性成分鉴定很难全面反映苏合香的内在质量差异。因此,全面分析苏合香化学成分对于苏合香药效物质的筛选及其二次开发具有重要意义。
中药多维度数据的分析和利用成为新的掣肘问题,质谱联用技术以其高分辨率、高分离性和高灵敏度等优势著称,使用该技术,无需参照标准物质,即可精确地表征中药中含有的化合物的结构,包括精确质量数、元素组成和质谱碎片信息等,现已被广泛应用于中药化学成分鉴定[5-7]。因此,本研究首次采用GC-TOF-MS结合UHPLC-QE-MS的分析方法对苏合香化学成分进行初步定性分析,以期为苏合香防治疾病的药效物质筛选提供参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 7890B气相色谱-LECO PEGASUS HT质谱仪联用系统(Agilent); Vanquish UHPLC-Q Exactive HFX质谱联用仪系统(Thermo);涡旋仪(江苏其林贝尔公司);超纯水机(德国默克密理博Milli-Q);电子分析天平(德国Sartorius公司)。
1.2 试药
肉桂酸肉桂酯、4-羟基肉桂酸对照品(上海易恩化学技术有限公司),肉桂酸苄酯、肉桂醛对照品(北京百灵威科技有限公司),肉桂酸对照品(中国食品药品检定研究院),上述对照品批号分别为R020240、R006198、JK508307、JK188151、110786,含量均大于 98%,均于 4℃冷藏备用。
色谱纯甲醇和乙腈(德国CNW Technologies公司)、色谱纯乙酸铵(美国Sigma-Aldrich公司)、乙酸(美国Fisher Chemical公司)、超纯水(电阻率为18.25 MΩ)由超纯水机系统制备;其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 GC-TOF-MS法测定苏合香挥发性成分
2.1.1 供试品溶液制备 精密称取苏合香提取物1 g置5 mL EP管中 ......
您现在查看是摘要页,全文长 10658 字符。