韩建卫，孙延平，杨炳友，王秋红，匡海学*(.黑龙江中医药大学，教育部北药基础与应用研究重点实验室，哈尔滨 50040；.广东药科大学中药学院，广州 50006)

    香附为莎草科莎草属植物莎草CyperusrotundusL.的干燥根茎[1]。香附味辛、微苦、微甘，性平，归肝、脾、三焦经，具有疏肝解郁、理气宽中、调经止痛的功效[2]。香附的主要化学成分有萜类、黄酮、生物碱、蒽醌类、甾醇类、糖类[3]。现代药理学研究表明，香附具有抗肿瘤、抗抑郁、抑菌、抗炎和抗氧化等药理作用[4]。为了进一步对香附资源的开发和利用，本课题组首次使用制备型正相高效液相色谱技术对香附石油醚层进行系统分离，从中共分离并鉴定了15个萜类化合物，结构见图1，现报道如下。

    图1 化合物1～15 的结构式Fig 1 Structures of compounds 1～15

    1 材料

    香附购于芍花堂国药股份有限公司，经黑龙江中医药大学药学院药用植物教研室樊锐锋教授鉴定为莎草科莎草属植物莎草CyperusrotundusL.的根茎。原植物标本(编号：20220331)保存于黑龙江中医大学中药化学实验室。

    Bruker-600型超导核磁共振仪(德国Bruker公司)；Q-TOF(ESI)高分辨质谱仪、2424-2998型分析HPLC仪(美国Waters公司)；制备型硅胶色谱柱(19 mm×250 mm，10 μm，苏州速研医药科技有限公司)；柱色谱用硅胶80～100目、200～300目(青岛海洋化工有限公司)；Silicage160 GF254薄层高效色谱硅胶板(美国默克公司)；柱色谱用化学试剂(分析纯，天津富宇精细化工有限公司)；正己烷、乙酸乙酯(色谱纯，上海麦克林生化科技股份有限公司)；恒温培养箱(美国赛默飞公司)；脂多糖(LPS)、地塞米松(美仑生物科技有限公司)；BV-2 细胞及专用培养基(普诺赛生命科技有限公司)；胰酶细胞消化液、一氧化氮(NO)检测试剂盒(碧云天公司)。

    2 方法

    2.1 提取分离

    称取干燥香附45 kg，粉碎过筛，用95%乙醇加热回流提取2次，每次2 h，滤过，合并滤液，减压回收溶剂，得总浸膏(3.3 kg)。总浸膏加适量蒸馏水混悬，依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇各萃取3次 ......