关于羟苯乙酯原料含量测定方法的建议
【中图分类号】R282.5 【文献标识码】A【文章编号】1672-3783(2011)04-0328-02
羟苯乙酯为无色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻，用于药用辅料，防腐药。其含量测定方法收载于《中国药典》二部，因其含量测定采用容量分析滴定法时，在接近滴定终点时，样品溶液会发生混浊，不易观察终点，因此《中国药典》2010年版改用电位滴定法。本实验中笔者使用的是Metrohm 848 Titrino plus 型自动电位仪，实现了自动化和连续化，提高了实验的灵敏度和准确度。
电位滴定法靠电极电位的突跃来指示滴定终点，在滴定终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定液的量来计算。在羟苯乙酯含量测定标准规定中，把样品的第二个滴定突跃点作为它的终点计算，此时仪器显示样品液的PH值约为6.5。同时，作空白对照实验。同样品一样，空白液也有几个滴定突跃点，但若以空白第二个滴定突跃点作为终点计算，增加了滴定液消耗的量，造成结果值偏高，而此时空白液PH值约为5.3。若以空白液PH值约为6.5时的滴定突跃点为终点计算，能较好地消除此偏差。在《中国药典》2005年版二部采用容量分析滴定法中，使用溴麝香草酚蓝指示剂，其变色范围PH值为6.0～7.6，也说明把空白液PH值约为6.5的滴定突跃点作为终点计算更趋合理。
笔者对3批不同批号的羟苯乙酯采用两种不同的方法检测，结果如下：电位滴定法(以空白滴定液PH值約为6.5；样品液第二个滴定突跃点，PH值同样约为6.5计算)测定含量分别为：99.46%，100.10%，99.83%；容量分析滴定法测定含量分别为：99.29%，100.55%，100.06%。从上述试验结果中可见，两种方法结果一致。把电位滴定空白液PH值约为6.5时滴定突跃点作为终点计算，而不是把空白液第二个滴定突跃点作为计算终点，这样能减少偏差，结果更准确可靠。以上是笔者在检验工作中遇见的问题，结合中国药典，提出的研讨意见。, http://www.100md.com(吴琳)
羟苯乙酯为无色结晶性粉末；无臭或有轻微的特殊香气，味微苦，灼麻，用于药用辅料，防腐药。其含量测定方法收载于《中国药典》二部，因其含量测定采用容量分析滴定法时，在接近滴定终点时，样品溶液会发生混浊，不易观察终点，因此《中国药典》2010年版改用电位滴定法。本实验中笔者使用的是Metrohm 848 Titrino plus 型自动电位仪，实现了自动化和连续化，提高了实验的灵敏度和准确度。
电位滴定法靠电极电位的突跃来指示滴定终点，在滴定终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化几个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量通过消耗滴定液的量来计算。在羟苯乙酯含量测定标准规定中，把样品的第二个滴定突跃点作为它的终点计算，此时仪器显示样品液的PH值约为6.5。同时，作空白对照实验。同样品一样，空白液也有几个滴定突跃点，但若以空白第二个滴定突跃点作为终点计算，增加了滴定液消耗的量，造成结果值偏高，而此时空白液PH值约为5.3。若以空白液PH值约为6.5时的滴定突跃点为终点计算，能较好地消除此偏差。在《中国药典》2005年版二部采用容量分析滴定法中，使用溴麝香草酚蓝指示剂，其变色范围PH值为6.0～7.6，也说明把空白液PH值约为6.5的滴定突跃点作为终点计算更趋合理。
笔者对3批不同批号的羟苯乙酯采用两种不同的方法检测，结果如下：电位滴定法(以空白滴定液PH值約为6.5；样品液第二个滴定突跃点，PH值同样约为6.5计算)测定含量分别为：99.46%，100.10%，99.83%；容量分析滴定法测定含量分别为：99.29%，100.55%，100.06%。从上述试验结果中可见，两种方法结果一致。把电位滴定空白液PH值约为6.5时滴定突跃点作为终点计算，而不是把空白液第二个滴定突跃点作为计算终点，这样能减少偏差，结果更准确可靠。以上是笔者在检验工作中遇见的问题，结合中国药典，提出的研讨意见。, http://www.100md.com(吴琳)