李思源 何祖强(广州市药品检验所广州510405)

    HPLC法测定帕司烟肼中间氨基酚的含量△

    李思源何祖强(广州市药品检验所广州510405)

    摘要：目的：建立帕司烟肼中间氨基酚检查方法，有效控制帕司烟肼产品中间氨基酚含量。方法：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相：甲醇-10%四丁基氢氧化铵溶液-0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠(100∶21∶450∶450)，检测波长280nm。结果：方法在1.06～3.18μg/mL范围内线性关系好，相关系数r=0.9999(n=5)；加样回收率为99.7%，RSD=0.7%；仪器精密度高，多次进样RSD=0.7%(n=6)。结论：方法专属性强，分离度好，准确度高，能有效控制帕司烟肼中间氨基酚含量。

    关键词：HPLC帕司烟肼间氨基酚

    帕司烟肼是一种人工合成的新型抗结核药物，主要成分包括异烟肼(INH)和对氨基水杨酸(PAS)，PAS通过延缓INH在体内的乙酰化过程，从而延长有效血药浓度时间，杀菌作用显著。但随着临床应用的推广，其不良反应越来越受到临床关注。帕司烟肼中所含间氨基酚对呼吸、中枢神经、消化及内分泌系统均有不同程度的毒性作用，长期服用可能导致肝肾功能衰竭、内分泌紊乱等严重后果。本次研究为国家标准提高任务，通过研究样品中间氨基酚含量，在原标准的基础上增订该检查项，采用HPLC法测定帕司烟肼中间氨基酚的含量。

    1 仪器与试药

    美国Waters 1525型高效液相色谱仪，包括泵、紫外检测器、自动进样器，柱温箱等；瑞士梅特勒托利多XS205DU型电子天平；瑞士梅特勒托利多MT-5型电子天平；Millipore纯水仪。

    帕司烟肼9批(来源：广州白云山化学制药厂，批号：101111001、101111002、101111003；来源：贵州神奇制药有限公司 ......