王珂逸

    (湖南中医药大学第二附属医院药剂科,湖南 长沙 410005)

    黄芩为常用中药,性寒味苦,具有消炎去暑、败火清凉的作用,又称山茶根、黄金茶,临床多用于解毒泻火、除热安胎、凉血止血、清热祛湿,黄芩苷则是从黄芩根部提取分离,生物学活性显著,具有抗炎利尿、解痉抑菌的效果,近年来研究还发现黄芩苷可用于抗癌、抑制黑色素生成[1]。中药制剂疏风清热合剂中黄芩为主药,但制剂质量标准中并未对黄芩苷含量测定进行单独列相,对黄芩苷含量进行准确测定有利于更好的控制疏风清热合剂的制剂质量。目前用于测定黄芩苷的方法包括导数光谱法、分光光度法、薄层扫描法和HPLC法[2],其中HPLC法测定黄芩苷含量时通常以紫外检测器进行测定,简单可靠且重现性良好,能缩小结果与真实含量的误差。本研究的目的在于寻求疏风清热合剂制剂过程中黄芩苷质量控制方法,采取HPLC测定合剂中黄芩苷含量,报道如下。

    1 材料与方法

    1.1 仪器

    ①KQ系列硬式内镜数控超声波清洗器;②高效液相色谱仪(德国安捷伦Agilent 1260高效液相色谱仪),由四元梯度泵、紫外线检测器、柱温箱、CS-Light Potrun Anglysis色谱工作站组成;③分析型动态混合器、手动进样阀;⑤柱温箱(博纳艾杰尔CC-100分析型);⑥自制混合型烷基键合硅胶色谱柱;⑧电子分析天平。

    1.2 试剂

    ①疏风清热合剂由本院制剂室自制;②重蒸馏水;③液相色谱专用甲醇,以磷酸为分析纯;④黄芩苷对照品(成都贝斯特,CAS号:21967-41-9,20mg/支)。

    1.3 测定方法

    ①色谱条件。C18柱(5μm,4.6mm×250mm),柱温30℃,波长280nm,敏感性0.01AVFS,进样量为20μg/次,流动相为甲醇——水——磷酸,配比为47∶53∶0.2,流速控制在1mL/min,以黄芩苷峰计为理论板数,需≥2500 ......