LC/MS/MS法同时测定八宝惊风散中5种成分的含量
维斯,升麻,1仪器与试剂,2试剂,2方法,1对照品溶液的制备,2供试品溶液的制备,3色谱与质谱条件,3结果,1标准曲线与线性试验,2精密度试验,3重复性试验,4稳定性试验,5回收率实验,6方法应用,4讨论
张艳萍,张 敏,周宗洲,黄婉锋, 何作民(1.广东省佛山市食品药品检验检测中心,广东 佛山 528051; 2.广东省佛山市疾病预防控制中心,广东 佛山 528051)
八宝惊风散为儿科经典用药,由钩藤、防风、黄芩、沉香等19味中药粉碎成细粉,过筛,混匀而成,具有退热镇惊、祛风化痰等功效[1-2],由于效果明显,深受儿童消费者的青睐。八宝惊风散现行药品执行标准为卫生部颁药品标准(中药成方制剂第20册)WS3-B-3742-98,标准较简单,只包括性状项、茯苓、川贝母、黄芩、珍珠显微鉴别、2项理化鉴别、丁香的薄层鉴别和检查项,目前尚未有定量指标,这对其产品研究和临床应用具有阻碍作用。由于处方成分复杂,八宝惊风散的质量控制手段有薄层鉴别、单组分气相色谱法或液相色谱法[3-10]。经文献查阅,关于采用液质联用法对八宝惊风散中单一或多种组分的含量检测研究尚未报道。本实验采用正离子扫描,多反应监测模式,建立同时测定八宝惊风散中钩藤活性成分异钩藤碱、防风活性成分升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷,黄芩活性成分黄芩苷、沉香活性成分沉香四醇的LC-MS/MS检测方法。以期为该中成药的质量控制提供更全面、高效、可靠的分析方法,为其质量标准提高提供技术支撑。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
Xevo-TQ 三重四级杆液质联用仪(美国Waters);ELGA Q7纯水超纯水机(法国威立雅);XPR10微量天平(梅特勒-托利多);BS224S电子天平(德国Sartorius);S180/H超声波清洗器(Elma);MS2迷你涡旋振荡器(德国IKA);CT14RD 台式高速冷冻离心机(上海天美)。
1.2 试剂
对照品升麻素苷、沉香四醇、5-O-甲基维斯阿米醇苷(批号 111523-200405,含量100%)、黄芩苷、异钩藤碱全部购自中国食品药品检定研究院 ......
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