山东产射干化学成分的提取、分离与鉴别
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摘要：目的研究山东产射干的化学成分。方法射干根茎乙醇提取物乙醚溶解部分的硫酸钠提取部分分得4个化合物，进行理化和光谱分析。结果与结论成分Ⅲ鉴定为5,7,4＇-三羟基-6,3＇-二甲氧基异黄酮，成分Ⅳ为野鸢尾苷元。
关键词：射干；异黄酮；野鸢尾苷元；5,7,4＇-三羟基-6,3＇-二甲氧基异黄酮
中图分类号：R282.71文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)07-0006-04
Extraction, Separation and Identification of Chemical Composition from Belamcanda chinensis in Shandong Province
WANG Kun1, ZHANG Gui-ju2, SUN Ye-bing2
(1.Shandong Institute for Drug Control, Jinan 250012, China; 2. Shandong University of TCM, Jinan 250014, China)
Abstract：Objective To study the chemical composition of Belamcanda chinensis in Shandong province. Methods The rhizoma of Belamcanda chinensis was extracted with ethanol, then, some ether was added to dissolve the extract, following the more extract with sodium sulfate. Finally, four compounds were obtained for physical, chemical and spectrum analysis. Results and Conclusion Based upon physico-chemical properties and spectral data, the compound Ⅲ is identified as 5,7,4＇-tri-hydroxy-6,3＇- dimethoxy isoflavone and the compound Ⅳ is irigenin.
Key words：Belamcanda chinensis; isoflavone; irigenin; 5,7,4＇-tri-hydroxy-6,3＇-dimethoxy isoflavone
射干是鸢尾科植物射干[elamcanda chinensis (L.)DC]的干燥根茎，是一味常用的中药，有清热解毒，利咽祛痰，散血消肿的功能，适用于咽喉肿痛，痰咳气喘。近年临床用于治疗流感及上呼吸道感染有一定疗效[1]。现代药理实验表明，它有明显的抗炎及抗微生物作用[2]。
从射干根茎的乙醇提取物乙醚溶解部分的碳酸钠提取部分，分得4个单体。对其中成份Ⅲ和Ⅳ进行了全面分析鉴定，成分Ⅲ鉴定为5,7,4＇-三羟基-6,3＇二甲氧基异黄酮，成分Ⅳ为野鸢尾苷元(irigenin)。
1仪器和试剂
X-4(数显)显微熔点测定仪；岛津UV-2201型紫外-可见分光光度计，岛津IR-435型红外分光光度计；Nicolet IR-750型红外光谱仪；MAT212GCLMS色谱/质谱联用分析仪；UNIYINOVA-300MHZ核磁共振波谱仪。
薄层、柱层析硅胶系青岛海洋化工厂产，试剂均为分析纯。
2提取和分离
射干粗粉，乙醇回流提取，浓缩，得稠膏；取稠膏，加入水、煮沸，趁热抽滤；水溶液分别用乙醚、乙酸乙酯提取。乙醚提取液用2%盐酸提取，弃去酸水液，水洗至中性，再分别用碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液提取。碳酸钠提取液加入浓盐酸酸化至pH 2~3，再用乙醚提取，回收乙醚，得稠膏，硅胶拌样，柱层析，用环乙烷-氯仿混合液梯度洗脱，得4个粗品，用甲醇重结晶分别得结晶Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ。
3鉴定
化合物Ⅲ：浅黄色针状结晶，mp178.5~180℃，Molish反应为阴性，盐酸-镁粉反应呈黄色。 ：267 330(sh)弱。据此理化性质及紫外光谱特征，推测晶Ⅲ为异黄酮苷元。：3 421.14(OH)，3 147.30(φH)，1 290.16(c-o-c)，1 623.79(C=O)，1 577.5，1 465.65(苯环)。MS m/Z(%)：330(100%)。1H-NMR(300 MHZ，DMSO，TMS)δ：13.045(C5-OH)，10.660(C7-OH)，8.983(C4＇-OH)，7.052(1H，d，J=1.5Hz，C2＇-H)， 6.95(2H，q，J=8.7Hz，J=1.5Hz，C5＇6＇-H)，8.289(1H，S，C2-H)， 6.491(1H，S，C8-H)，3.869(3H，3＇-OCH3)，3.701(3H，6-OCH3)。氢谱提示晶Ⅲ有3个羟基和2个甲氧基取代。13C-NMR(DMSO)：55.599(q，6-OCH3)，59.782(q,3＇-OCH3)，152.548(d，C-2)，121.559 (S，C-3)，180.330(S，C-4)，153.123(S，C-5)，131.341(S,C-6)，157.305(S，C-7)，93.737(d，C-8)，154.032(S，C-9)，104.762(S，C-10)，123.310(S，C-1＇)，112.018(d，C-2＇)，147.617(S，C-3＇)，146.054(S，C-4＇)，116.348(d，C-5＇)，119.715(d，C-6＇)。碳谱亦提示Ⅲ有2个甲氧基取代，根据氢谱、碳谱提示推断，晶Ⅲ母核上共有3个羟基2个甲氧基取代。
比较晶Ⅲ与晶Ⅳ(野鸢尾苷元)的氢谱、碳谱，见表1、表2。
比较表1、表2可见 ......
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