吴茱萸中挥发油等非极性物质SFE-CO2提取工艺条件的优选

http://www.100md.com 2008年2月1日 张 颖 张兆旺

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     摘要：目的优选吴茱萸中挥发油等非极性物质的超临界CO2流体提取(SFE-CO2)方法及工艺参数。方法以总提取物、吴茱萸次碱为指标，用正交设计L9(34)优选吴茱萸的SFE-CO2提取工艺条件。结果(1)吴茱萸SFE-CO2提取，各因素(压力A、温度B、夹带剂C、时间D)对吴茱萸提取指标的影响顺序为C>A>D>B，且以A2B2C3D1为佳，因素C(即夹带剂乙醇浓度)有显著影响(P<0.05)；(2)用SFE-CO2法，吴茱萸次碱的提取率为68.38 %。结论吴茱萸用SFE-CO2提取挥发油等非极性物质的工艺条件为：提取压力26 MPa，温度40℃，夹带剂95%乙醇，提取时间1.5 h。

    关键词：吴茱萸；超临界CO2流体提取；非极性物质

    中图分类号：TQ460.6文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)03-0027-03

    Extraction Optimization of Nonpolar Substances in Fructus evodiae with SFE-CO2 Extraction Technique

    ZHANG Ying, ZHANG Zhao-wang

    (1.Shandong VIP Freda Pharm. Co., Ltd., Jinan 250104, China; 2.Shandong University of TCM, Jinan 250014, China)

    Abstract：Objective To optimize the extracting method and technological parameters of nonpolar substances such as volatile oils in Fructus evodiae with supercritical fluid extraction(SFE-CO2) technique. Methods With the total extracts and rutaecarpine as the indexes, the technological parameters of SFE-CO2 for Fructus evodiae were optimized by orthogonal design L9(34). Results (1)The influencing sequence of factors(A pressure, B temperature, C entrainer and D time) on SFE-CO2 for Fructus evodiae was C>A>D>B，and C(entrainer) was the most remarkable factor(P<0.05). (2)The extraction rate of rutaecarpine was 68.38 % by SFE-CO2.

    Conclusion The optimized technological condition for the extraction of nonpolar substances such as volatile oils in Fructus evodiae with SFE-CO2 technique was as follows: pressure of 26 MPa，temperature of 40 ℃，entrainer of 95 % alcohol and extraction time of 1.5 h .

    Key words：Fructus evodiae; SFE-CO2; nonpolar substance

    吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.) Benth.、石虎Evodia rutaecarpa(Juss.) Benth. var.officinalis(Dode) Huang 或疏毛吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.) Benth. var.bodinieri (Dode) Huang 的干燥近成熟果实，具有散寒止痛、降逆止呕、助阳止泻的功能。吴茱萸含有多种化学成分，目前从中分离的成分主要有生物碱类[吴茱萸碱(evodiamine)、吴茱萸次碱(rutaecarpine)等]、苦味素、挥发油类等。

    为优选吴茱萸中挥发油等非极性物质的提取方法及工艺参数，本文以总提取物、吴茱萸次碱为指标，采用不同浓度乙醇为夹带剂，以超临界CO2流体提取(SFE-CO2)法进行了用正交设计L9(34)优选吴茱萸提取工艺条件的研究。

    1仪器与药品

    HA221-40-11型超临界提取装置(1 L)(南通华安超临界萃取有限公司)；高效液相色谱仪(Shimadzu LC-10AT)。经鉴定，吴茱萸为芸香科植物吴茱萸Evodiarutaecarpa(Juss.) Benth.的干燥近成熟果实。吴茱萸次碱对照品(批号：110801-200304，中国药品生物制品检定所)、乙腈、甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

    2实验设计

    为筛选吴茱萸SFE-CO2的较佳工艺条件，以提取压力、温度、夹带剂(不同浓度的乙醇)、提取时间为考察因素[1，2]，以总提取物、吴茱萸次碱含量作为考察指标， L9(34)正交表安排实验，见表1。

    3实验方法

    3.1色谱分析条件[3，4]

    仪器：Shimadzu LC-10AT 溶剂输送泵；LC-10VP 紫外检测器；N-2000色谱工作站，色谱柱：Phonomen C18(150 mm×4.6 mm，5μm)，柱温：室温，流动相：乙腈-水(300:315)，流速：1 mL·min-1，检测波长：225 nm，进样量：10μL。

    3.2SFE-CO2样品制备

    精密称取吴茱萸药材粗粉(14目)400 g，按表1方案，精密量取不同浓度的乙醇溶液200 mL，加入吴茱萸药材中，SFE-CO2提取，收集总提取物A1～9，密封，备用。

    3.3供试品溶液的制备

    取吴茱萸总提取物A1～9各0.1～0.2 g，精密称定，用甲醇溶解并定容于25 mL的量瓶中，用0.45 μm滤膜滤过，即得供试品溶液A1～9。

    3.4对照品溶液及空白对照溶液的制备 ......

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