阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系研究
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摘要：目的研究阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的新体系。方法在硫酸介质中，以α,α’-双吡啶为活化剂，Fe(Ⅲ)催化碘酸钾氧化二溴对甲基偶氮羧的反应可被微量EDTA有效阻抑，被过量EDTA有效终止。据此建立了测定痕量EDTA的动力学光度法，用固定时间法在550 nm波长处监测阻抑反应。结果方法的线性关系良好，线性范围为每50mL0～45.0μg，检出限为1.7×10-6mg/mL，标准加样回收率为97 %～98 %。结论该方法用于测定罐头等食品中的EDTA，结果满意。
关键词：动力学光度法；乙二胺四乙酸；二溴对甲基偶氮羧；碘酸钾
中图分类号：TS297文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)03-0043-03
Study on A New System of Determination of Trace EDTA by Inhibition Kinetic Spectrophotometry
GONG Wei-na1, YU Hui-chun2
(1. Hygienic and Antiepidemic Station of Yantai Economic and Technical Development Zone, Yantai 264006, China; 2. Yantai Changyu Pioneer Wine Co.,Ltd., Yantai 264000, China)
Abstract：Objective To study a new system for the determination of trace EDTA by inhibition kinetic spectrophotometry. Methods In the medium of H2SO4, the catalytic action of Fe(Ⅲ)on the oxidation of dibromomethyl carboxyazo by KIO4 was effectively inhibited by EDTA with α,α’-dipyridyl as an activator of the reaction. The reaction was effectively stopped by superfluous EDTA. The decrease in absorbance was measured at 550 nm at fixed time intervals for the determination of trace EDTA. Results The linear range was between 0 and 45.0μg/50 mL of EDTA with detection limit of 1.7×10-6 mg/mL and recovery of 97 %~98 %. Conclusion This method can be applied to the determination of trace EDTA in canned food with satisfactory results.
Keywords：kinetic spectrophotometry; EDTA; dibromomethyl carboxyazo；KIO4
板栗罐头等食品中经常添加乙二胺四乙酸(EDTA)，用于防腐和改善其表观，许多国家都对食品中残留EDTA作了限量规定。我国每年需要监测大量罐头的EDTA残留量。测定微量EDTA的方法[1-3]灵敏度都较低，无法满足检测痕量EDTA的要求。现已有动力学和阻抑动力学光度法测定痕量EDTA的报道[4-10]，但尚未见用碘酸钾(KIO4)-二溴对甲基偶氮羧体系测定EDTA的报道。本文选择过量EDTA作为终止剂，采用固定时间法，应用痕量EDTA阻抑Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化二溴对甲基偶氮羧的反应，建立了高灵敏测定痕量EDTA的方法，用其测定罐头食品中的痕量EDTA，效果满意。
1实验部分
1.1仪器与试剂
DR-4 000U紫外可见分光光度计(美国HACH公司)，超级恒温水浴锅，秒表。
二溴对甲基偶氮羧溶液(1.0 mg/mL，用时现配)；Fe(Ⅲ)单元素标准溶液(50.0μg/mL)；KIO4溶液(5×10-3 mol/L)；α,α’-双吡啶溶液(取0.100 gα,α’-双吡啶溶于1mL 无水乙醇，用水稀释至100 mL)；硫酸溶液(0.1 mol/L)；EDTA标准溶液(10.0μg/mL)；EDTA终止液(0.4 mg/mL)；其他试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
向2支50 mL比色管加入二溴对甲基偶氮羧溶液1.0 mL，其中1支加入一定量的EDTA标准溶液(阻抑反应，吸光度为A)，另一支不加EDTA(非阻抑反应，吸光度为A0)，然后分别加入Fe(Ⅲ)标准溶液0 ......
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