金相检测技术在锆系包埋材料对钛铸件质量影响研究中的应用(1)
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[摘要]目的：探讨金相检测在齿科修复中的应用。方法：对不同锆系包埋材料包埋钛铸件质量的检测，通过肉眼观察与金相检测的对比，得出金相分析是准确地判定钛铸件质量的可靠方法。结果：不同比例Zrp99包埋材料铸造出的钛件质量不同；钛件的表面性状分析与金相分析的结果是一致的。结论：金相检测技术是评估齿科钛铸件质量的可靠方法。
[关键词]金相分析；包埋；钛
[中图分类号]R783 [文献标识码]B[文章编号]1673-7210(2007)06(b)-137-02
钛在本世纪40年代被引入医学领域，发展至今已被公认为理想的生物金属材料[1]。国内外众多口腔修复界的专家学者认为，能否用钛制做义齿的部件是衡量口腔修复是否达到21世纪先进水平的重要标志[2，3]。因此研究钛铸件与包埋材料关系成为口腔材料学热点之一。在研究过程中，对钛铸件质量的检测则成为必要手段。如何选择一种准确、可靠的方法对铸件质量进行评估，则是重中之重。本文旨在通过不同锆系包埋材料铸造钛铸件，通过肉眼观察铸件的表面性状与金相分析法评估质量进行对比，探讨金相分析法在齿科材料学中的应用。
1 材料与方法
1.1 实验材料
1.1.1 Zrp99包埋材料将不同比例的ZrO2与国产普通高温包埋材料混合配制成Zrp99 0#、1#、2#、3#、4#、5#六种铸钛包埋材料。另外用日本TIMZ铸钛专用包埋材料(醋酸锆)做标准包埋材料进行对照。
1.1.2 铸型的制作用腊片制作10 mm×10 mm×1.5 mm的腊型9×7＝63个，每个铸圈内按45°、90°、180°角度插三个腊型共18个铸圈，另外3个铸圈做标准对照组。
1.1.3 铸造钛材纯钛块由西北有色金属加工厂提供，型号KS-50，JIS2级7，含量99.5%。
1.2 实验器材
①真空搅拌机(美国产)；②茂福炉(美国产)；③德国KAVO电脑控制电阻炉；④喷砂机；⑤真空加压吸引铸造设备(日本产森田YCLARCⅡ型铸钛机)；⑥金相显微镜(MM5型，德国Leitz公司)。
1.3 实验方法
用无水酒精分别处理腊型的表面，用腊将腊型按前面所提方向固定在浇口杯的总铸道上。每个铸圈内固定3个腊型共18个铸圈随即分成6组，另3个铸圈做标准对照组。铸圈应在室温下放置4 h。用蒸馏水按一定比例分别在真空搅拌机中调和Zrp99 0#、1#、2#、3#、4#、5#。每种包埋材料包3个铸圈。
将包埋完成的铸圈在室温下放置1 h后，放入茂福炉内从室温开始以每分钟9℃的升温速度升至260℃，保持60 min后再以每分钟9℃的升温速度升至850℃保持60 min，自然冷却至450℃，保持此温度开始铸造。铸造时将钛块放入焙化室内调整好电极与钛块的距离，将铸圈放入铸造室内，关好各室内的门，启动电脑控制电路，整个铸造过程由电脑控制自动完成。铸造完成后，立即将铸圈投入冷水中，待完全冷却后去除包埋料，用喷砂机(GCSH-2)气压4 kg/cm2距离5 mm，持续10 s进行铸件表面处理后待测。
1.4 检测方法
1.4.1 肉眼观察铸件的表面性状将处理好的铸件，按0#、1#、2#、3#、4#、5#分成6组，每组9件，肉眼观察铸件表面是否结构完整，有无缩孔及铸造缺陷，表面色泽如何等，并与标准钛铸件对比(同样条件下用日本包埋材料制成标准钛铸件)。
1.4.2 金相分析将6组铸件及标准对照件再次抛光，并用金相处理液稀释后揩拭腐蚀，时间为5 s。在MM-5型金相显微镜下观察钛铸件的显微结构。
2 结果
2.1 钛铸件的表面性状肉眼观察
将铸造成的钛铸件按0#、1#、2#、3#、4#、5#分组观察：0#的9个铸件中，有6个表面结构不完整，2个缩孔较多，1个有铸造缺陷，且色泽灰暗。1#的铸件中，有4个表面结构不完整，3个有较多缩孔，2个有铸造缺陷，色泽仍呈暗灰，氧化色深。2#的铸件中，有1个有铸造缺陷，1个有少许缩孔。其余7个表面结构尚完整，且氧化着色略少，色泽略光亮，3#铸件中，9个铸件表面结构完整，光滑，无缩孔及铸造缺陷，表面呈银灰色，氧化着色少。4#、5#铸件与3#铸件的性状基本一致。与标准对照铸件对比，也基本接近(表1)。
2.2 金相检测
通过金相显微镜，在放大200倍下观察0#～5#铸件及标准铸件。结果如下：0#铸件晶格排列杂乱无章，显a相，表面污染层较厚，约100 μm左右，针状ɑ相粗长。1#、2#铸件的晶格排列趋于整齐，但与标准件比差异仍很明显，表面污染层约80 μm左右，显ɑ相针状，比标准件的针状ɑ相粗长。3#铸件的晶格排列有序，表面污染层较薄，约50 μm，呈针状ɑ相，比较细短，与标准件比较接近。4#、5#铸件的晶格排列也较有序，表面污染层较薄，约50 μm，接近标准铸件，针状ɑ相也较细短。
3 讨论
3.1 关于锆系(Zrp99)
研究发现，钛在熔融状态下几乎能与所有的耐火材料起反应，导致钛的熔炼和铸造工艺发展缓慢。1798年美国人Wilamgnegor首先发现钛元素，1910年才生产出第一型纯钛[4]。钛的开发应用自1949年Kroll采用非自耗电极电弧炉铸出第一个钛铸件起，经历了1950年Beal等改造的真空自耗电极电弧炉，1956～1960年美国矿业局研究出真空电弧凝壳熔铸法，直到1964年才正式用于生产商业铸钛件[5]。随后的钛合金材料和铸钛工艺研究，随着设备的不断更新，铸钛技术获得了飞快的发展，目前工业铸钛已经成熟，铸件质量已达到了铸钢件水平[6]。
由于钛具有独特的理化性质、力学性能强、生物学性能和综合工艺性能，是目前最理想的生物金属材料。早在40年代初，Bothe等率先把钛介绍到医学领域，1952年Branemaik开始了钛在口腔种植学中的应用研究[7]。1978年日本第一次通过精密铸造法，用钛加工义齿获得成功。80年代后，工业先进的日本、德国、意大利、美国和北欧等国家已进入实用研究阶段，并用铸钛制作冠、桥、基托、钛基烤瓷和烤塑冠桥等。尽管钛具有卓越的理化性能，被誉为生物金属，但是钛对氧、氢、氮等元素有很高的亲和性，加之熔点高、熔融钛粘度大，使铸造加工后的铸件表面氧化污染，改变了钛原有的生物、物理性能[8]。近年来研究发现，钛铸件主要存在以下问题：包埋料与熔融钛发生反应 ......
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