托拉塞米产品中起始原料残留量分析方法的研究(2)
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2.5线性范围
2.5.1溶液配制精密称取4-羟基吡啶与间甲苯胺用流动相配制成为浓度分别为41.46 μg/ml与43.90 μg/ml的溶液。精密移取贮备溶液0.5、1.0、2.0、3.0 ml置100 ml量瓶中,配制成线性溶液。各溶液平行进样3针,加上定量限,以样品浓度与峰面积做回归。
2.5.2测定结果4-羟基吡啶的线性方程为:Y=44.656X+0.077 6相关系数r=0.999 9。间甲苯胺的线性方程为:Y=11.575X+0.207 4相关系数r=0.999 1。4-羟基吡啶浓度在0.014~1.244 μg/ml[相当于托拉塞米样品溶液的0.004%(定量检测限)~0.3%]的溶液的峰面积与浓度成线性关系,相关系数r≥0.99。间甲苯胺浓度在0.081~1.317 μg/ml[相当于托拉塞米样品溶液的0.020%(定量检测限)~0.3%]的溶液的峰面积与浓度成线性关系,相关系数r≥0.99。
2.6准确度试验(加样回收率)
2.6.1回收率贮备溶液制备精密称取4-羟基吡啶与间甲苯胺用流动相溶解制成浓度分别为41.08 μg/ml与43 ......
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