HPLC法测定艾迪注射液中紫丁香苷含量
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[摘要] 目的：建立用HPLC 测定艾迪注射液中紫丁香苷的含量。方法：色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水-冰醋酸-四氢呋喃(8∶90∶1.5∶0.5)，柱温为30℃，流速为1.0 ml/min，检测波长为265 nm。结果：紫丁香苷在2.6~26.2 μg/ml 范围内，浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8，n=6)，平均回收率为99.0%，RSD为0.3%。结论：本方法简便、快速、准确，适用于艾迪注射液中紫丁香苷的含量测定。
[关键词] HPLC；艾迪注射液；紫丁香苷；含量测定
[中图分类号] R917[文献标识码]B [文章编号]1673-7210(2009)01(a)-043-02
Determination of syringin in Aidi Injection by HPLC
CHEN Jing1, PANG Yan-jun2, CAO Chun-ying1, ZHANG Que1*
(1. Shenyang Broadcast Television University, Shenyang110003, China; 2. Institute for Food and Drug Control, Liaoning Province, Shenyang110023, China)
[Abstract] Objective: To establish a method for the determination of syringin in Aidi Injection by HPLC. Methods: The chromatographic column was Symmetry C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm), the mobile phase was methanol-water-acetic acid-tetrahydrofuran(8∶90∶1.5∶0.5) with the flow rate of 1.0 ml/min, the column temperature was 30℃, the UV detection wavelength was 265 nm. Results: The linear range of concentration of syringin was 2.6~26.2 μg/ml. The average recovery was 99.0% with RSD of 0.3%. Conclusion: The method is simple, fast and accurate. It is suitable for content determination of syringin in Aidi Injection.
[Key words] HPLC; Aidi Injection; Syringin; Determination
艾迪注射液是由人参、黄芪、刺五加和斑蝥4味中药经加工制成的中药制剂，具有清热解毒、消瘀散结之功效，用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌、恶性淋巴瘤和妇科恶性肿瘤等，也可作为癌症患者化疗的辅助用药。4味药合用可对肿瘤进行多靶点治疗，既具有直接杀死癌细胞、促进肿瘤细胞凋亡的功能，又能通过增强机体免疫功能延长患者的寿命，提高患者的生存质量。《中国药典》2005年版将紫丁香苷作为刺五加药材的质控成分。在文献[1，2]的基础上，笔者采用高效液相色谱法，对艾迪注射液中紫丁香苷(syringin)的含量进行了测定。结果表明该方法快速，准确，重复性好，现报道如下：
1仪器与试药
1.1仪器
LC-10AT高效液相色谱仪、GC-solution工作站；BS124S型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司)；BU3120型超声仪。
1.2试药
艾迪注射液(贵州益佰制药有限公司，批号:20020911，20030501，20030505)；紫丁香苷(中国药品生物制品检定所提供，批号:374-8306)；甲醇、四氢呋喃、冰醋酸为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1色谱条件
色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，以甲醇-水-冰醋酸-四氢呋喃(8∶90∶1.5∶0.5)为流动相，检测波长为265 nm，流速1.0 ml/min，20 μl定量管进样，柱温为30℃。
2.2溶液的制备
2.2.1对照品溶液精密称取紫丁香苷对照品适量，加水溶解制成每1 ml约含紫丁香苷10 μg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。
2.2.2供试品溶液的制备取注射液1支(10 ml)，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
2.2.3阴性对照品溶液的制备按处方制备不含刺五加的样品，按“2.2.2”项下供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3专属性试验
分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液各20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图(图1)。
2.4线性关系的考察
精密称取紫丁香苷对照品5 mg，置于250 ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取紫丁香苷对照品溶液适量，分别制成每1 ml中含紫丁香苷2.62，5.23，10.46，15.69，20.92和26.15 μg的标准溶液，摇匀，0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，在上述色谱条件下进样，分析，以对照品色谱峰面积A对浓度C(μg/ml)绘制标准曲线。
结果表明，在2.6～26.2 μg/ml浓度范围内，峰面积线性关系良好，其回归方程为A=57 235C-6 543 ......
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