高效液相法测定维生素B2原料药的含量(2)
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2.7稳定性试验
取样品溶液，按本文色谱条件，分别于0、2、4、6、8 h进样20 μl测定，维生素B2峰面积的RSD为0.14%。结果表明，在避光条件下，维生素B2在8 h内稳定。
2.8回收率试验
精密称取已知含量(99.3%)的维生素B2原料15 mg，置于100 ml棕色容量瓶中，加水适量，水浴加热使完全溶解，放冷，加水至刻度，摇匀；精密量取2 ml置100 ml棕色容量瓶中，共9份，分别精密加入维生素B2标准贮备溶液1.2 ml、2 ml、2.8 ml，每个浓度平行3份，按本文色谱条件测定维生素B2含量，低、中、高3种浓度的回收率和RSD分别为：99.5%、99.3%、100.5%和0.37%、0.18%、0.18%，结果表明本方法准确可靠。
表5 加样回收率试验结果
2.9样品测定
按上述色谱条件分别对2个批号的样品溶液进行检测，并与药典方法测定的结果进行比较，结果见表6。
表6 维生素B2含量测定结果(n=3)
3讨论
3.1检测波长的选择
2005年版《中国药典》中维生素B2的含量测定方法为紫外法，检测波长为444 nm，查阅的资料中HPLC法的检测波长各不相同，故在200～450 nm的波长范围内进行紫外扫描，结果维生素B2在267 nm、375 nm与444 nm的波长处均有吸收，最后确定最大吸收波长267 nm为本法的检测波长。
3.2流动相的选择
查阅资料中的流动相为甲醇-0.19%磷酸的0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(26∶74)。试验得知，以此为流动相，采用HPLC法测定维生素B2的含量时拖尾较严重，经过多次试验，决定用甲醇-0.35%磷酸的0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液(26∶74)为本法流动相。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005.665.
[2]Wang Yuzhu(王玉柱), Hu Nan(胡南), Liu Qizhi(刘奇志). Study on the Vitamin contentin different flesh color Vari- eties of Apricot(若干杏品种果肉色泽与维生素含量的测定)[J]. Journal of Fruit Science(果树科学),1999,16(1):16-20.
[3]Song Jinfeng(宋劲峰), Mo Luqiang(莫履强), Tang Guoliao(谭国燎) ......
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