高效液相色谱法测定棓丙酯注射液含量及有关物质(3)
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(A.Reference substance; B.Test sample )
2.2.7 重复性试验取批号为20080203的样品，按照上述方法配制6份供试品溶液，按上述含量测定下的方法操作，结果测得其平均标示百分含量为100.3%，RSD为0.25%。表明HPLC法测定本品含量重复性良好。
3 讨论
由本品结构可知，本品主要降解产物为没食子酸和丙醇，其中没食子酸存在紫外吸收特征，因此根据没食子酸、棓丙酯在流动相溶液中的紫外吸收图谱特征，确定本品有关物质的检测波长。没食子酸的最大吸收波长为273.5 nm，棓丙酯的最大吸收波长为274 nm，没食子酸与棓丙酯在274 nm的波长处均有较大吸收，兼顾棓丙酯和有关物质的响应值，选择274 nm波长作为本品有关物质的测定波长。
棓丙酯原料药的含量测定采用重量法[8]，但棓丙酯注射液空白辅料干扰该含量测定方法，因此无法采用重量法测定其含量。参考文献[9-13]，棓丙酯在紫外区有最大吸收峰，试验证明空白辅料在此紫外区不干扰样品的测定，故可采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定其含量。本品主药为酯类物质，制剂或贮存过程中可水解成相应的酸和醇，主要的有关物质没食子酸与主药的紫外吸收特征基本一致，其水溶液在272 nm波长处均有较大吸收，利用紫外分光光度法对本品进行含量测定时，不能排除没食子酸对测定结果的干扰。为增加含量测定方法的科学性，控制本品制剂工艺和贮存过程中的质量,此处利用高效液相色谱法对主药棓丙酯与杂质(没食子酸)在色谱柱中分离后进行测定,方法简便易行、专属性强、结果准确可靠。
[参考文献]
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[6]张端阳.棓丙酯治疗高脂血症初探[J].中华现代临床医学杂志,2007,5(4):325.
[7]国家药品监督管理局.注射用棓丙酯国家药品标准[S].WS-10001-(HD-0109)-2002.
[8]国家药品监督管理局.棓丙酯国家药品标准[S].WS-10001-(HD-0108)-2002.
[9]孙丽容,杨玉妹.紫外分光光度法测定注射用通脉酯的含量[J] ......
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