气相色谱法测定培美曲塞二钠中有机溶剂残留量(2)
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2.6 精密度试验
精密吸取线性关系考察项下中间浓度的溶液,重复进样6次,以各溶剂峰面积计算,RSD分别为2.01%、2.98%和3.14%,结果表明该法精密度良好。
2.7 重复性试验
取二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和培美曲塞二钠(批号:090201)适量,按“2.2”项下方法制备混合对照品溶液和6份供试品溶液,分别进样分析。结果3种有机溶剂均未检出。
2.8 稳定性试验
取回收率试验项下序号为1的测试溶液,放置1 d后,按“2.1”项下的色谱条件进样分析,检测结果不变,表明被测物的稳定性良好。
2.9 回收率试验
取已知溶剂残留量的培美曲塞二钠(批号:090201)40 mg,精密称定,置5 ml具塞试管中,共6份,精密添加1 ml二氯甲烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺质量浓度分别为20.24、32.48、30.08 μg/ml的混合标准溶液,振摇使溶解,摇匀。按“2.1”项下色谱条件进样分析,计算回收率,见表2。结果表明该法准确性良好。
2.10 样品测定
取对照品溶液和供试品溶液进样测定,按外标法以峰面积定量计算 ......
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