太子参等3种中药材中铜\铅\砷\汞\镉含量的分析研究(2)
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2.2 各元素测定参数[2-5]
2.2.1 铜检测波长:324.7 nm;空气-乙炔火焰流量:1 800 ml/min;狭缝:0.4 nm;灯电流:3.0 mA;读数方式:连续。
2.2.2 铅检测波长283.3 nm;灯电流:2.0 mA;狭缝:0.4 nm;读数:峰高。干燥:110℃升温15 s保持10 s,内气吹扫开;灰化:450℃升温15 s保持10 s,内气吹扫开;原子化:L1 800℃升温0 s保持2 s,内气吹扫关;净化温度:1 900℃升温1 s保持3 s,内气吹扫开。
2.2.3 镉检测波长:228.8 nm;氘灯扣背影;狭缝:0.4 nm;灯电流:2.0 mA;积分:5 s;读数:峰高。干燥:100℃升温20 s保持15 s,内气吹扫开;灰化:450℃升温20 s保持10 s,内气吹扫开;原子化:1 600℃升温0 s保持2 s,内气吹扫关 ;净化温度:1 800℃升温1 s保持2 s,内气吹扫开。
2.2.4 砷检测波长:193.7 nm;氘灯扣背影;载气:氩气;流量:150 ml/min;载液:1%盐酸溶液;还原剂:1%KBH4+0.3%NaOH;狭缝:0.4 nm;灯电流:4.0 mA;积分15 s;读数:峰高;高度:14 cm。
2.2.5 汞检测波长:253.6 nm;载气:Ar,流量:100 ml/min;载液:1%盐酸溶液;还原剂:0.5%KBH4+0.1%NaOH;狭缝:0.4 nm;灯电流:3.0 mA;积分时间:15 s,尾管关闭;高度:14 cm;读数:峰高[4]。
2.3 各元素标准曲线的制备
分别精密量取Cu、Pb、As、Hg、Cd(1 ......
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