高效液相色谱法测定饲料及食品中三聚氰胺的研究(2)
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1.4.2 液体奶类精密量取样品1 ml,准确加入乙腈9 ml,摇匀,于12 000 r/min离心2 min,取上清液0.5 ml,准确加入流动相1.5 ml,摇匀,取上清液用0.45 μm滤膜过滤,取20 μl进样。
1.4.3 奶粉和蛋白粉精密称取样品0.25 g,加水1 ml,混匀,加入乙腈9 ml,摇匀,于12 000 r/min离心2 min,取上清液0.5 ml,准确加入流动相1.5 ml,摇匀,用0.45 μm滤膜过滤,取20 μl进样。
1.4.4 奶糖精密称取样品约0.25 g,加入10 ml水研磨至全部溶解,移入分液漏斗中,加入石油醚10 ml,充分振摇后静置10 min,取下层液体1 ml,加入乙腈9 ml,摇匀后于12 000 r/min离心2 min,取上清液5 ml,水浴浓缩至干,加流动相1 ml使溶解,用0.45 μm滤膜过滤,取20 μl进样。
1.4.5 鸡蛋取鸡蛋的蛋黄和蛋清,匀浆后称取2 g,加入乙腈8 ml,摇匀,12 000 r/min离心5 min,取上清液。沉淀物再加乙腈5 ml,摇匀后离心,取上清液。收集2次上清液,置水浴上浓缩至干,残渣用5 ml流动相溶解后转移至分液漏斗中,加入石油醚10 ml,振摇1 min。取下层乳状溶液,于12 000 r/min离心后,取下层澄清溶液,用0.45 μm滤膜过滤,取20 μl进样。
2 结果
2.1 系统适用性试验
在上述色谱条件下,三聚氰胺的保留时间在12.2 min左右,峰形对称,样品中的杂质对测定基本无干扰。三聚氰胺对照品、各空白样品、含三聚氰胺样品的色谱图见图1。
(1:三聚氰胺)
(1: melamine)
图1三聚氰胺对照品(A)、空白饲料(B)、空白牛奶(C)、空白鸡蛋(D)和含三聚氰胺牛奶(E)的色谱图
Fig.1 HPLC chromatograms of melamine reference substance (A), blank feed (B), blank milk (C), blank egg (D) and milk with melamine (E)
2.2 线性关系考察与最低检测限试验
精密量取标准储备液10 ml,至100 ml量瓶中,加水至刻度,得浓度为100 μg/ml的标准溶液,分别吸取此溶液0 ......
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