紫外分光光度法测定骨伤康复外洗颗粒中大黄总蒽醌含量(1)
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[摘要] 目的:提高骨伤康复外洗颗粒的质量标准。方法:采用紫外分光光度法在509 nm波长处测定大黄总蒽醌的含量。结果:大黄素浓度在2.88～28.80 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.30%,RSD=1.91%(n=5)。结论:本方法专属性强,快速,准确,适用于该制剂的质量控制。
[关键词] 大黄总蒽醌;含量测定;分光光度法;骨伤康复外洗颗粒
[中图分类号] R927.2[文献标识码] A[文章编号] 1673-7210(2010)06(c)-061-03
Content determination of total anthraquinone in Gushangkangfu Wash-out Granules by UV spectrophotometry
KE Yingchuan, WU Wenkang
(The Traditional Chinese Medical Hospital of DongGuan, DongGuan 523106, China)
[Abstract] Objective: To improve the quality standards of Gushangkangfu Wash-out Granules. Methods: The determination of total anthraquinone by VU spectrophotometry at 509 nm. Results: The calibration cure of the absorbency (A) was linear with the concentration (C) of emodin in the range of 2.88-28.80 μg/mg (r=0.999 3), the average recovery was 99.30% with a RSD of 1.91% (n=5). Conclusions: The method was specific, fast, accurate. It could be used as an quality control method of Gushangkangfu Wash-out Granules.
[Key words] Total anthraquinone; Content determination; UV spectrophotometry; Gushangkangfu Wash-out Granules
骨伤康复外洗颗粒主要有大黄、黄柏、泽兰、侧柏叶、制马钱子等药材组成,临床主要用于伤筋伤骨,关节脱位中后期,筋骨不利,关节活动功能障碍等疾病,疗效显著。目前该制剂质量标准已建立薄层色谱法鉴别,为更有效地控制该制剂的质量,保证临床用药效果,对其进行含量测定研究。利用大黄蒽醌类化合物能与醋酸镁反应显色的原理,以显色剂为空白,采用紫外分光光度法,不水解、不分离、直接测定制剂中大黄总蒽醌的含量[1],结果令人满意,现报道如下:
1 仪器与试药
1.1 仪器
UV-3010紫外分光光度计(日立公司);FA1104N型电子分析天平(上海民桥精密科学仪器有限公司);TDL-50B型台式离心机(上海安亭科学仪器厂)。
1.2 试药
大黄素对照品(中国药品生物制品检定所,批号:710756-200110);骨伤康复外洗颗粒(本院);阴性对照物(自备);乙醇,醋酸镁等均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 取大黄素3.6 mg,精密称定,置25 ml量瓶中,加乙醇溶解并定容至刻度,摇匀,即得对照品溶液。
2.1.2 供试品溶液的制备 取骨伤康复外洗颗粒适量,研细,称取1 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醇20 ml,超声处理20 min,放置1 min,将上清液移至50 ml量瓶中,再反复提取3次,每次用乙醇约10 ml,将残渣用乙醇洗涤至乙醇溶液为无色,洗液与提取液合并置量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,滤过(或离心),取续滤液(或上清液)作为供试品溶液。
2.1.3 阴性对照溶液的制备按全方比例称取除大黄以外其他药材,按处方制备工艺制得阴性样品,按“2.1.2”项下方法制得缺大黄阴性溶液。
2.2 测定波长的选择
精密吸取大黄素对照品溶液3 ml,置25 ml量瓶中,加乙醇2 ml,加1%醋酸镁乙醇溶液,稀释至刻度,摇匀,放置,显色3 min,以相应的试液为空白,在400～700 nm范围内扫描测定吸收光谱,结果大黄素对照品溶液显色后在509 nm波长处有最大吸收。笔者选择509 nm为检测波长。
2.3 标准曲线的绘制
精密吸取对照品溶液(0.144 mg/ml)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 ml,分别置25 ml量瓶中,加乙醇2 ml,加1%醋酸镁乙醇溶液稀释至刻度,摇匀,放置,显色30 min,分别于509 nm处测定吸光度,记录数据。结果以大黄素对照品浓度(μg/ml)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并进行线性回归,得到回归方程:C=0.034 6A+0.050 4(r=0 ......
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