HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量(2)
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图 1 HPLC色谱图
(A.对照品溶液；B.供试品溶液；C.阴性对照溶液)
Fig.1 HPLC chromatography
(A.Reference substance; B.Sample; C.Negative sample)
2.4 精密度试验
取同一对照品溶液，重复进样6次，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚峰面积的RSD分别为0.83%、1.06%、0.96%、0.86%和0.89%。结果表明本法精密度良好。
2.5 重复性试验
精密吸取十滴水(批号080302) 25 ml，共6份，按上述方法测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的RSD分别为1.03%、1.52%、1.73%、0.97%和1.35%。结果表明本法重复性良好。
2.6 稳定性试验
取供试品(批号：080302)溶液，分别在配制后0、2、8、16、20、24 h进样测定，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚峰面积的RSD分别为0.89%、1.37%、1.84%、1.14%和1.27%，结果表明供试品溶液在24 h内基本稳定。
2.7 回收率试验
精密称取已知含量的十滴水(批号：080302) 25 ml，共5份，精密加入对照品适量，按供试品溶液制备方法处理，计算各成分的平均加样回收率，结果见表2。
表 2 加样回收率试验
Tab.2 Results of recovery test
芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品加入量分别为0.210、0.838、0.420、0.463、0.872 mg
2.8 样品含量测定
取3个厂家的十滴水样品，按“2.1”项下方法，每个厂家平行制备3份供试品溶液，按上述色谱条件测定，由外标法计算其含量，结果见表3。
表 3 样品含量测定结果(n=3)
Tab.3 Content determination results of samples (n=3)
3 讨论
《中国药典》2005年版对本品中大黄的鉴别是采用薄层色谱法，利用大黄对照药材、大黄素和大黄酚对照品进行定性鉴别，未规定蒽醌类成分含量的测定方法及含量范围。测定该方中大黄蒽醌类成分的含量将更有利于制剂的质量控制，本试验采用乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱，分析时间短，5种成分分离完全。
[参考文献]
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