HPLC法测定复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量(2)
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取样品(批号：10041131)适量，按《中国药典》方法求出平均装量，将内容物混匀，研细，分别精取0.26 g，共6份，分置50 ml量瓶中，另取盐酸雷尼替丁对照品适量，加流动相制成每毫升含盐酸雷尼替丁20.0 mg 的溶液100 ml，分别精密量取该对照品溶液10 ml加入6份样品中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液1 ml，置100 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。按“2.1”色谱条件测定，结果见表1。
表 1 回收率试验(n=6)
Tab.1 Results of recovery test (n=6)
2.11样品含量测定
取3批样品，各20粒，求出平均装量，将内容物混匀，研细，精密称取细粉适量(约相当于盐酸雷尼替丁150 mg)，置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1 ml，置50 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液；另取盐酸雷尼替丁对照品30.0 mg，置100 ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10 ml，置100 ml量瓶中，加流动相至刻度，作为对照品溶液。按“2.1”项下色谱条件测定，结果见表2。
表 2 样品含量测定结果(%，n=3)
Tab.2 Content determination results of samples (%, n=3)
3 讨论
笔者查阅了许多文献，发现许多流动相中含有乙腈。笔者认为，乙腈价格较贵且有毒，故弃用。笔者通过多次试验，发现选用甲醇-0.77%醋酸铵溶液(80∶20)为流动相，在检测波长315 nm处，杂质和辅料对盐酸雷尼替丁的含量测定几乎无影响，且色谱峰形好，阴性对照无干扰；试验结果理想，方法简便，灵敏，准确，可用于复方雷尼替丁胶囊中盐酸雷尼替丁的含量测定。
[参考文献]
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[2]美国药典委员会.美国药典[S]. 27版. New York: United States Pharmacopeial Convention, 2004:918.
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(收稿日期：2010-08-05)
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