银杏外种皮双黄酮类化合物银杏黄素定性与定量检测(1)
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[摘要] 目的：为了对银杏外种皮不同提取分离工艺得到的产品中银杏黄素进行定性和定量检测。方法：采用TLC法，以氯仿-苯-丙酮-甲酸(3∶5∶1.5∶1.5)为展开剂进行展开，分离银杏外种皮双黄酮类化合物，并用HPLC法进行含量测定。结果：银杏外种皮双黄酮类化合物可达到较好的分离检测效果。结论：本法简便、准确、重现性好，可用于银杏外种皮双黄酮类化合物的分离和含量测定。
[关键词] 银杏外种皮；双黄酮类化合物；银杏黄素
[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A[文章编号]1673-7210(2010)10(c)-052-03
Qualitative and quantitative detection of Biflavonoids-ginkgetin in Testa of Ginkgo biloba L.
SONG Guobin, XI Guoping
(The Medical College of Datong University, Datong 037009, China)
[Abstract] To establish a method for the separation and content determination of Ginkgetin in Testa of Ginkgo biloba L.. Methods: Biflavonoids was separated from Testa of Ginkgo biloba L. by TLC. The developing solvent consisted of chloroform, benzene, acetone and methane acid (3∶5∶1.5∶1.5). The content determination of Biflavonoids in Testa of Ginkgo biloba L. was by HPLC. Results: The Biflavonoids in Ttesta of Ginkgo biloba L. were separated well by TLC. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the separation and content determination of Biflavonoids in Testa of Ginkgo biloba L..
[Key words] Testa of Ginkgo biloba L.; Biflavonoids; Ginkgetin
银杏外种皮是银杏果仁的皮层，即种子硬壳外面的肉质皮层，俗称白果衣胞。银杏外种皮中含有黄酮类化合物，只是含量较银杏叶低，其中主要是双黄酮类化合物。已报道的有金松双黄酮、银杏黄素、异银杏黄素、5′-甲氧基白果素和白果素[1]。本实验采用TLC和HPLC法，确实合适的检测条件，对银杏外种皮不同提取分离工艺得到的产品中银杏黄素进行定性和定量检测。
1 仪器与试药
1.1 仪器
RE-25型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；METTLER-AE240型电子天平(瑞士梅特勒公司)；LABCONCO冷冻真空干燥器(上海泽权仪器设备有限公司)；荧光灯(上海公私合营泸江仪器厂)；高效液相色谱仪Beckman 100(美国贝克曼公司)；C-RIB 数据处理仪(日本岛津公司)。
1.2 试药
银杏外种皮(贵州省贵阳市乌当区杨昌镇)；大孔吸附树脂(DM-130，山东鲁抗医药集团股份有限公司)；硅胶G(上海五四化学试剂有限公司)；其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 银杏外种皮粗提物的制备
银杏外种皮晒干、粉碎，在70℃，7倍体积的60%乙醇(W/V)条件下，提取4次，合并提取液，用旋转蒸发仪在50℃减压浓缩，干燥，备用。
2.2 柱层析
层析柱尺寸：φ55 mm×H800 mm，将处理好的DM-130大孔吸附树脂湿法装柱，装柱高度600 mm。把粗提物配制成黄酮浓度为2.5 mg/ml左右的70%乙醇溶液，过滤，上样。先用水洗至流出液无色，换用90%乙醇洗脱，用量为4～5倍树脂体积，收集洗脱液，浓缩至无乙醇味后，冷冻干燥得粗产品。
2.3 银杏外种皮双黄酮类化合物检测
2.3.1 双黄酮类化合物TLC定性检测硅胶G薄板(2.5 cm×7.5 cm)，点样2 μl，展开剂：氯仿-苯-丙酮-甲酸=3∶5∶1.5∶1.5，晾干后，喷5%氯化铝(70%乙醇配制)，然后在365 nm的荧光灯下观察斑点情况，黄绿色斑点即为双黄酮类化合物[2]。
2.3.2 双黄酮类化合物对照品制备称取银杏外种皮100 g，于50℃用400 ml 60%丙酮水溶液回流提取4次，合并提取液，过滤，用正己烷萃取至正己烷相无色。在40℃将萃取过的提取液真空浓缩至200 ml，于4℃放置浓缩液12 h，再离心分离水洗沉淀，至水相基本无色，将沉淀用甲醇溶解，作为点样液，按“2.3.1”项下检测方法，可以清晰地看到3个黄绿色斑点，然后将点样液点于制备型硅胶G薄板(10 cm×15 cm)， 以“2.3.1”项下展开剂展开，在荧光灯下划出黄绿色斑点对应的区带，然后刮板，将相同的区带合并 ......
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