宫瘤消片提取工艺的研究(2)
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2.1.8 回收率试验
精密称取已知含量的样品(批号：050601，含量：0.553 8 mg/g)5份，分别精密加入对照品溶液1 ml，浓度为0.1 mg/ml，按上述条件依法测定。本法平均回收率为99.26%，RSD=1.65%，表明回收率的重现性较好。结果见表2。
2.1.9 样品含量测定
按上述芍药苷测定方法对十批中试及试生产成品的芍药苷含量进行了测定，每批平行测定2次，结果见表3。
表 3 样品含量测定结果
Tab.3 Content determination results of samples
2.2 提取方法的筛选
2.2.1 因素水平的确定
以芍药苷含量和出膏率为指标，重点考察提取溶媒的用量、提取次数和提取时间3个因素，每个因素选择3个水平，按L9(34)正交表设计试验。因素水平见表4。
表 4 因素水平表
Tab.4 Factors level table
2.2.2考察指标的测定
2.2.2.1 芍药苷的含量测定精密量取样品液2 ml，置具塞锥形瓶中，加甲醇20 ml，按上述方法测定。
2.2.2.2 出膏率的测定精密量取样品液20 ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，照干燥失重法(《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ G)测定。
2.2.3正交试验设计及方差分析
见表5～8。
2.2.4小结
上述方差分析结果表明，以芍药苷提取量为考察指标，因素A无显著性差异(P>0.10)，因素B无显著性差异(P>0.10)，因素C有显著性差异(P<0.05)，根据直观分析结果，最佳水提取工艺为A3B3C3。
以出膏率为考察指标，因素A无显著性差异(P>0.10)，因素B无显著性差异(P>0.10)，因素C有显著性差异(P<0.05)，根据直观分析结果，最佳水提取工艺为A3B3C3。
综合上述两方面结果，最佳水提取工艺为A3B3C3，即本品的最佳提取工艺为：取其白花蛇舌草等七味加水煎煮2次，第1次加12倍量水，煎煮1.5 h；第2次加10倍量水，煎煮1 h。
2.2.5 提取工艺验证
根据宫瘤消片提取工艺优选结果，连续投料三批，三批结果平行，说明提取工艺条件基本稳定。结果见表9。
表 9 验证工艺
Tab.9 validation technology
3 讨论
本实验室对宫瘤消片中芍药苷的水提取方法进行了研究，实验中采用正交试验法，分别考察了加水量、提取时间、提取次数对芍药苷提取率和浸膏得率的影响。浸膏是片剂中也是其他提取液中药物发挥疗效的物质基础，用它来比较提取工艺的优劣，虽然直观简便，但是杂质的浸出也会影响浸膏得率，而且并不能标志有效成分的量，故还选择了芍药苷作为考察指标，因为此药材中的芍药苷是抗菌的有效成分，对多种致病菌有较强的抑制和杀灭作用。
试验中发现，药材加热时间不宜过长，且要减压干燥。最后得出提取的优选条件为A3B3C3，即药材用水提取2次，第1次加12倍量水，煎煮1.5 h；第2次加10倍量水，煎煮1 h。提取工艺是现代制备工艺的关键和重点，而采用正交试验优选提取工艺时，评价标准的选定，即用什么指标才能真正评价出工艺的优劣又是难点。在本实验中，采用浸膏得率、芍药苷含量2个指标进行评价，全面且具有代表性，较能客观内在地反映提取工艺的优劣。
[参考文献]
[1]任仁安.中药鉴定学[M].上海:上海科学技术出版社,1986:491.
[2]国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2000:1231 ......
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