薏苡仁中酯类化学物质组提取工艺研究(2)

http://www.100md.com 2010年11月25日 巩晓杰 宪生 包永睿 郭小瑞

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     表 5 正交试验结果

    *每指标中以最高者计100分，甘油三油酸酯的峰面积权重系数为0.6，出膏率权重系数为0.4，两指标得分加和即为综合得分

    表 6 方差分析

    F0.5(2，2)=19.00

    2.4 薏苡仁化学物质组分析

    2.4.1 色谱条件 C18柱(美国Agilent公司，4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40)；流速：1 ml/min；柱温：25℃；ELSD参数：漂移管温度为35℃。

    2.4.2 对照品溶液制备 精密称取甘油三油酸酯对照品适量，加流动相制成每毫升含0.14 mg的溶液，即得。

    2.4.3 供试品溶液制备 薏苡仁药材过40目筛，加3倍量丙酮，60℃回流提取3次，每次30 min，合并提取液，过滤，回收溶剂，减压干燥至无溶剂，即得薏苡仁化学物质组。取薏苡仁化学物质组，加适量流动相混匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

    2.4.4 系统使用性试验 取对照品溶液5 μl，供试品溶液10 μl，以薏苡仁中酯类化学物质组的含量为指标，以甘油三油酸酯含量计，色谱图见图1，经试验和查阅相关文献[6]，化学物质组中各成分见表7。

    图 1 HPLC色谱图

    (A.对照品；B.供试品)

    Fig.1 HPLC chromatography

    (A.Reference substance; B.Sample)

    表 7 薏苡仁酯类化学物质组

    3 讨论

    实验结果表明，种仁中薏苡仁酯类化学物质组含量最多；丙酮提取有效物质组的含量高于乙酸乙酯、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷；粉碎粒度越小，提取率越高。

    直观分析可知，各因素对综合评分影响大小排序为C>A>D>B，最佳工艺为A2B1C1。所以薏苡仁中活性成分的最佳提取工艺为：6倍量丙酮回流提取1次，每次30 min。

    薏苡仁具有降压、降血糖和抗感染镇痛作用，近年又发现有抗肿瘤、免疫调节、抗病毒的作用。现代药理研究表明，薏苡仁中的薏苡仁油具有抗肿瘤的作用，其抗肿瘤的活性成分为酯类化学物质组。本文对薏苡仁中抗肿瘤活性成分的提取方法进行考察，确定了最佳工艺，为工业生产提供了基础，同时也为薏苡仁抗肿瘤活性成分的进一步分离筛选提供了资料和依据。

    本文采用薏苡仁中酯类化学物质组的含量对提取方法进行评价，参与评价的化学物质较多，能更加有效、客观、全面地反映提取参数。计算方法：以甘油三油酸酯计，以其峰面积的自然对数值为纵坐标，以进样量的自然对数值为横坐标进行线性回归，对化学物质组中10个峰的峰面积进行累加，计算得到的含量即为薏苡仁中酯类化学物质组的总含量。

    本文经试验和查阅文献，确定了薏苡仁酯类化学物质组成分。经比较，本实验与相关文献[6]均采用高效液相色谱法、C18色谱柱(美国Agilent公司，4.6 mm×250 mm，5 μm)、流速为1 ml/min，柱温为25℃，只是在流动相比例筛选时，选取了乙腈-二氯甲烷(60∶40)使组分中各峰基本达到基线分离的同时又有适宜的保留时间，但组分中各峰的流出顺序一致，所以确定了组分中10个化合物的分子式。

    [参考文献]

    [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:化学工业出版社,2010:353-354.

    [2]邹耀洪.薏苡仁挥发性成份的分析[J].分析化学,1995,23(1):93-96 ......

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