HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量(2)

http://www.100md.com 2010年11月25日 叶秀波 岑帼英2 李瑞明

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     2.4 精密度试验

    精密吸取混合对照品溶液10 μl，重复进样5次，记录峰面积。结果槲皮素、山奈素、异鼠李素的峰面积的RSD分别为1.8%、1.7%、1.6%。结果表明本法精密度良好。

    2.5 稳定性试验

    取银杏叶软胶囊(批号：080510)的供试品溶液，分别于(0、1、2、4、8、12、24 h)进样20 μl记录峰面积，结果槲皮素、山奈素、异鼠李素的峰面积的RSD分别为2.8%、2.5%、2.8%。结果表明供试品溶液在24 h内基本稳定。

    2.6 重现性试验

    取同一批号银杏叶软胶囊(批号：080510)各6份，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，分别进样20 μl，记录峰面积，计算含量，再按总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量)×2.51[2]计算，样品中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量分别为2.33、0.19、0.06 mg/粒，总黄酮醇苷平均含量为6.46 mg/粒(RSD=1.5%)。结果表明本法重复性良好。

    2.7 加样回收率试验

    精密称取已知含量的同一批号银杏叶软胶囊(批号：080510)适量，按表1精密加入对照品，按供试品溶液制备项下操作测定，结果见表1。

    表 1 回收率试验结果(n=9)

    Tab.1 Results ofrecovery test (n=9)

    2.8 样品含量测定

    分别取3批银杏叶软胶囊样品，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液。分别精密吸取“2.2.1”项下混合对照品溶液10 μl及供试品溶液20 μl，注入色谱仪，记录峰面积。按外标法计算样品中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量，并换算成总黄酮醇苷的含量，结果见表2。

    表 2 样品含量测定结果(%，n=3)

    Tab.2 Content determination results of samples (%，n=3)

    3 讨论

    在提取过程中，比较采用甲醇-25%盐酸溶液(4∶1)的混合溶液水浴加热回流法、甲醇超声提取、盐酸加热水解法三种不同的提取方法，结果表明盐酸水解法效果较好，能将黄酮醇苷类成分水解完全。

    为了使所检测的色谱峰分离度好，出峰时间合理，试用甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)及甲醇-水(50∶50)(用磷酸调pH=2.5)，结果选用甲醇-水(50∶50)(用磷酸调pH=2.5)作为流动相时各个色谱峰的分离效果好。

    [参考文献]

    [1]李冶,郑伟文.银杏叶提取物的药理研究与临床应用[J].现代食品与药品杂志,2007,2(31):1452-1454.

    [2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S] ......

    http://www.100md.com/html/paper/1673-0089/2010/33/16-1.htm

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